提高大規格衛生潔具抗變形能力的方法研究

仝元東，陳擁強，范文杰，梁 健，勞新斌

(1.景德鎮樂華陶瓷潔具有限公司，江西 景德鎮 333000；2.景德鎮陶瓷大學 國家日用及建筑陶瓷工程技術研究中心，江西 景德鎮 333001)

0 引 言

衛生陶瓷是一種用作衛生設施的陶瓷制品。衛生陶瓷由于產品結構復雜，厚薄不一，防止變形、開裂、桔釉等缺陷是工藝控制中的關鍵技術[1-3]。隨著人們物質生活的不斷提高,為滿足賓館與民用建筑室內裝修的需求，近年來衛生潔具陶瓷已發展成為品種規格齊全、外觀形式多種多樣的具有強大市場潛力的一大產業。其中，干燥及燒成變形是衛生陶瓷生產多年來的一種常見的缺陷。它主要指坯體在模內和脫模、修拈過程中，發生整體和局部變形，超出了規定的尺寸規格[4-6]。因此，變形是目前各個廠家需要急切解決的技術問題，它直接關系到企業的短期及長遠發展。

一般認為對衛生潔具變形影響較大的因素是基礎配方、顆粒級配、吸漿時間、排漿壓力、鞏固時間、干燥溫度和干燥濕度等。本文則在實驗中通過調整配方組成、顆粒級配、料漿性能等手段改善了衛生潔具坯體的抗變形能力，并結合XRD 和SEM 等測試手段表征了坯體的組成與結構，為大規格衛生潔具的生產提供了理論與實踐指導。

1 實 驗

1.1 原 料

實驗選用了贛州長石、煅燒鋁礬土、白鉀砂、高白瓷石、葉蠟石、高鋁石、高嶺土、花泥、黑泥等。原料的化學組成如表1 所示，產品配方組成如表2 所示。

表1 原料的化學組成（wt.%）Tab.1 Chemical composition of raw materials (wt.%)

表2 產品的配方組成（wt.%）Tab.2 Batch formula of product(wt.%)

1.2 樣品制備

按表2 配料，加入22wt.%水和復合分散劑，在18T-球磨機內混合均勻球磨11h，得生產漿料（中位徑：8.5-9.8μm，比重：1.745-1.76）；然后在石膏模中注漿成型，坯體脫模后置于50℃左右干燥24h。干燥后坯體在1200℃隧道窯中燒成，燒成曲線如圖1。

圖1 燒成曲線Fig.1 Sintering curve

1.3 組成、結構與性能表征

根據煮沸法測定燒成樣品的吸水率；采用英國馬爾文Mastersizer2000 型激光粒度分析儀測試坯料的粒度分布；采用日本理學電機株式會社產的D/max-Ⅲ型X-ray 衍射儀分析燒成樣品的相組成；采用日本產JSM–5610LV 型掃描電子顯微鏡對樣品顯微結構進行分析。

樣品彎曲度的表征：把待測漿注入試條模內，靜置一段時間（1.5-2h）脫模，待試條較硬后放入烘箱烘干，冷卻后用小刀刮去試條邊緣的毛刺；把烘干試條放在燒成拖架上，放入窯爐燒成；將燒成好的試片放在紙上，按試片形狀畫出拱形曲線，連接好兩端點，量出拱高，此拱高即為試片的彎曲度。

2 結果與分析

2.1 料漿的粒度分布

在現代衛生潔具生產中，要求泥漿具有流動性好、穩定性高、觸變性適宜、滲透性好、坯體有足夠的強度、容易脫模等性能。影響泥漿性能的因素較多，當漿料原料及配方確定后，如果原料球磨工藝不當也潛伏著變形因素，原料的粒度分布直接影響坯料的高溫粘度。因為原料的顆粒細，長石的熔融速度快，石英和高嶺石分解物的溶解迅速，而Al2O3和SiO2來不及溶解，致使液相粘度過低而增大變形趨勢，亦即增大長石顆粒粒徑來減慢其熔融速度進而避免液相量增加過快。相應地，減小高嶺土、石英的顆粒粒徑來加快其溶解的速度，使液相粘度維持在一個較高的水平，降低產品的變形趨勢。一般說來，比表面積大意味著顆粒外觀形態復雜，機械嵌合作用強，抵抗變形的能力也大，同時水化薄膜容易形成，坯體結合強度提高，故選擇適宜的粒度分布予以高度重視。

本文通過調整球磨時間，采用多級布料工藝；控制漿料的篩余量，采用激光粒度分析儀對不同篩余的漿料進行粒度分析，最佳粒度分布如圖2所示。由圖2 中數據可知：從經濟和實際操作角度來說，250 目篩余控制在1.0%-1.2%，漿料均符合生產要求。其對應的顆粒分布范圍為：1μm 以下顆粒含量占14.32%左右，1μm-10μm 顆粒含量占46%左右，10μm-20μm 顆粒含量占16%左右，20μm-45μm 顆粒含量占17%左右，45μm-75μm 顆粒含量占5%左右，75μm 以上顆粒含量占2.0%左右，中粒徑在6μm-7μm 范圍內最佳。

圖2 最佳漿料粒度分布圖Fig.2 Particle size distribution of optimum slurry

2.2 坯體組成對抗變形能力的影響

為降低產品的變形，本課題選取了市面上坯體變形較小的進口產品、原有產品、本文樣品，對其進行了X 射線熒光化學成分分析，結果見表3。

由表3 可知，進口產品的Al2O3和K2O 含量均比原有產品高，差值分別為2.2%和0.58%；而Na2O含量卻低于原有產品0.39%。Al2O3含量高，可增加坯體中的剛玉及莫來石晶體的含量，提高耐火度，從而達到抵抗高溫變形的目的。在高溫下，K2O 較Na2O 具有更好的高溫粘度，前者含量的增加和后者含量的減少均對改善燒成變形有利。

表3 各類產品的化學組成（wt.%）Tab.3 Chemical composition of various products (wt.%)

因此，為降低產品的變形，在本文實驗的樣品中引入煅燒鋁礬土和鉀含量較高的贛 州長石分別提高坯體中的Al2O3和K2O 含量。其中，鍛燒鋁礬土中Al2O3含量高達56%，效果不僅優于氧化鋁粉，且價格便宜；贛州長石鉀含量 較高，鈉含量較低，有利于提高坯體的高溫 粘度，減少坯體變形。實驗結果如圖2 和表4 所示。

由圖3 可知，至1300℃時，原有產品已出現較明顯的軟化和傾斜。而本文實驗的樣品雖然在1300℃之后，也開始出現少量的變形。但變形幅度明顯小于原有的樣品，說明樣品的抗變形能力得到了有效的改善。這是由于樣品的氧化鋁含量高于原有的產品，導致耐火度及高溫液相粘度提高，故樣品的平整度也較好。由表4 可知，最優配方的變形量明顯降低，且燒結程度較原有的配方更致密，吸水率更低。

綜上所述，當煅燒鋁礬土用量為3%，贛州長石用量為18%時，坯體變形減小。

圖3 1200℃下原有產品和最優配方樣品的高溫顯微鏡照片：(a)原有產品；(b)最優配方樣品Fig.3 Hot stage microscopy of (a) original product and (b)sample of optimum formula at 1200 °C

2.3 樣品的組成及結構分析

圖4 和圖5 分別是原有產品及實驗樣品的XRD 圖譜。

對比圖4 和圖5 可知：最優配方樣品的莫來石衍射峰強于生產坯體，表明試驗坯體中的莫來石含量比生產坯體的高。這是由于試驗坯體中Al2O3含量較高，且鋁礬土中含有多種氧化物，可促進坯體的低溫熔融。在高溫下熔融玻璃相中更容易生成莫來石晶相，使產品彎曲度下降，變形減小。

表4 原有產品與最優配方的性能Tab.4 Properties of original products and optimum formula

圖4 原有產品的XRD 圖譜Fig.4 XRD pattern of original product

圖5 最優配方樣品的XRD 圖譜Fig.5 XRD pattern of sample from optimum formula

圖6 和圖7 分別為生產坯體及試驗坯體的場發射掃描電子顯微鏡照片。

對比圖6 和圖7 可知，本文最優配方樣品的結構更為致密，氣孔含量更少。而且大量針棒狀的莫來石晶體在樣品的斷面相互交織，起到增強和抵抗變形的作用，而且晶體數量顯然高于原有產品。這也從側面論證了最優配方樣品的莫來石晶體含量高于原有產品的論點。

圖6 原有產品的形貌圖Fig.6 Morphology of original product

圖7 最優配方樣品的形貌圖Fig.7 Morphology of sample from optimum formula

3 結 論

本研究通過調整原料的級配比、引入鋁礬土、減少Na2O 含量的方式成功地提高原有衛生潔具產品的抵抗變形能力，并得到以下結論。

漿料的250 目篩余應控制在1.0%-1.2%，漿料對應的顆粒分布范圍為：1μm 以下顆粒含量占14.32%左右；1μm～10μm 顆粒含量占46%左右；10μm-20μm 顆粒含量占16%左右；20μm-45μm 顆粒含量占17%左右；45μm-75μm 顆粒含量占5%左右；75μm 以上顆粒含量占2.0%左右。

通過引入3wt.%鋁礬土和18wt.%贛州長石分別提高Al2O3和K2O 的含量，采用K2O 替代部分Na2O 的方式可有效提高產品的抗變形能力。

XRD分析結果表明，引入鋁礬土和贛州長石后，樣品中莫來石晶體含量升高。SEM 分析結果表明，引入鋁礬土和贛州長石后，樣品的氣孔數量較原有產品更少，且莫來石晶體呈相互交織的針棒狀。