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花生殼中纖維素的測定
——氧化法

2019-07-20 03:02:06
活力 2019年11期
關鍵詞:硫代硫酸鈉

(河南廣電計量檢測有限公司,鄭州 450000)

我國花生年總產量達1 450萬t以上,每年約產450萬t花生殼[1]。而在農村,大量的花生殼往往被當柴燒掉,實在可惜。其實,花生殼的用途越來越廣,大有開發前景。花生殼中膳食纖維的含量為67.76%,此外還含有粗蛋白、淀粉、脂肪和多種維生素,有效、合理地利用花生殼,不僅可以減少環境污染,還能提高企業經濟效益。本文闡述了花生殼中的纖維素含量的測定方法,為花生殼的利用提供一些參考。

纖維素的測定方法有酸性洗滌法、酸堿醇醚處理法、氯化法及差重法等。王玉萬等用中性洗滌劑與2mol/L鹽酸水解法和地衣酚比色定糖法相結合,測定了甘蔗渣中的纖維素的含量。薛惠琴等用濃酸水解法測定稻草秸稈中的纖維素含量。范鵬程等用72%的硫酸水解測定花生殼中纖維素的含量。熊素敏等用72%的硫酸水解測定稻殼中纖維素的含量。由于強酸的危險性和不易操作性,筆者對已有方法加以改進,采用硝酸醋酸水解法測定花生殼纖維素含量。

一、原理

纖維素在加熱的硝酸-醋酸混合液中被分解成單個纖維,同時木質素、半纖維素和其他物質被除去,淀粉、多縮戊糖和其他物質受到了水解。用水洗滌除去雜質以后,纖維素在硫酸存在下被重鉻酸鉀氧化成二氧化碳和水。C6H10O5+4 K2Cr2O7+16H2SO4=6CO2+4Cr2(SO4)3+4K2SO4+21H2O過剩的重鉻酸鉀用硫代硫酸鈉溶液滴定,再用硫代硫酸鈉滴定同量的但是未與纖維素反應的重鉻酸鉀,根據差值可以求得纖維素的含量。

二、儀器設備和試劑

(一)儀器設備

離心機,分析天平,水浴鍋,滴定管,50mL離心管,移液槍。

(二)試劑

(1)硝酸醋酸混合液:將硝酸醋酸按體積比1:1混合;(2)酸性重鉻酸鉀溶液:用10%的硫酸溶液配制重鉻酸鉀為0.1mol/L;3.20%KI溶液:稱取20g碘化鉀用水溶解并定容至100mL,儲存于棕色試劑瓶中,臨用時現配;4.0.1mol/L硫代硫酸鈉標準溶液。

三、測定步驟

改進方法:將花生殼粉碎后過120目篩,稱取0.10g于50mL的離心管中,加入硝酸醋酸混合液5mL,蓋上蓋于沸水浴中加熱30min;取出冷卻,加超純水至40mL處,以6 000轉/秒離心10min,除去上清液,再加水至40mL處,按上述方法再離心兩次;向已去除上清的離心管內加入10mL酸性重鉻酸鉀溶液,蓋上蓋至于沸水浴中15min,期間振搖兩次;取出冷卻,加入5mL碘化鉀溶液,用0.1mol/L的硫代硫酸鈉標準溶液滴定;同時取10mL酸性重鉻酸鉀溶液做空白滴定。實驗數據見表1。

纖維素含量按下式計算:

X=C(V-V1)×100/(m×24),

式中:“24”為1molC6H10O5相當于硫代硫酸鈉的當量數;C為硫代硫酸鈉濃度,mol/L;V為空白滴定所耗硫代硫酸鈉體積,ml;V1為樣品溶液所耗硫代硫酸鈉體積,ml;m為稻殼質量,g。

表1 纖維素的測定結果

按此方法測定的花生殼中纖維素含量為12.00%。

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