探究影響食品農藥殘留定量精確度的檢測因素

趙峰庚 王丹 陳佳

摘 要：隨著食品安全問題逐漸凸顯，食品農藥殘留定量精確度作為衡量食品檢測的標準，在食品檢測中尤為重要。分析影響食品農藥殘留定量精確度的相關檢測因數，可以提升食品在農藥殘留定量的精確度。

關鍵詞：食品農藥殘留定量;精確度;檢測因素

了解食品農藥殘留定量檢測精確度的重要性，分析影響精確度的檢測因素，綜合檢測標準以及要求，完善檢測流程，規范檢測標準，可以提升食品農藥殘留定量的精確度。

一、探究影響食品農藥殘留定量準確度的檢測因素

1.樣品制備以及制備液貯存條件

在農藥殘留分析中樣品制備是較為關鍵的內容，主要就是在樣品中提取農藥殘留、濃縮提取液以及去除提取液中含有的干擾性雜質以及分離凈化等相關內容，其主要就是進行檢測檐溝的處理，保障其符合規定的檢測溶液的過程。樣本制備主要的作用就是通過處理保障處理之后的樣品，可以滿足農藥殘留分析儀器測量的各項要求，進而達到提升整體速度、效率以及精確度、靈敏度、精密度的要求。

在樣品制備中，要耗費大量的時間與精力，會耗費經濟成本，樣品制備的效果會直接的影響檢測方式的檢測限以及結果的精準性，同時也會直接影響分析儀器的整體工作壽命。

在進行樣品提取過程中要盡可能的將殘留的農藥提取處理，減少提取的干擾雜質;在精華過程中則要求要保障在降低干擾分析雜質的過程中減少農藥的損失。在一般狀況之下，如果檢測樣品中含有的農藥殘留量較低，無法檢出的時候，要通過適當的增加樣品數量、濃縮檢測溶液體積的方式保障其符合儀器最低檢測的限制與要求。在對樣品制備效果進行衡量過程中主要就是通過加標回收的方式進行控制，如果其回收率較高則意味著樣品的制備方式較好。

樣品制備之后就要基于規范要求進行色譜分析，要減少貯存時間。主要就是因為在通過氣相色譜法測定農藥殘留物質的時候，應用的溶劑揮發性較強，如果不立即的上機測定分析，就會因為溶液揮發而影響檢測數值，導致獲得的結果數值過高。在相同一批待檢測樣品較多的時候要根據規范合理操作，自動進樣瓶要應用新的蓋子，避免溶劑通過針孔揮發而造成樣品瓶中要測量物質出現濃縮的問題，造成測定值過高等問題。如果在操作中無法及時貯存，要合理的控制貯存條件，加強對溫度、濕度等因素的控制，要將其存儲在低溫、密閉且干燥、避光的環境中。

2.分離度

分離度是在色譜圖中臨近兩峰之間分離程度的量度。分離度數值的大小會直接的影響整個峰高以及面積的測量的精準性，進而影響色譜定量分析的精準性。因此，在實踐中要選擇合適的柱子種類以及分析的條件，保障其可以獲得較為精準的分離效果與質量。

3.標物貯存條件

在一些菊酯類的農藥中會存在一些同分異構體，其定量與其他類型農藥具有一定的差異。在操作中菊酯類農藥總濃度，無法了解每個單體的濃度信息，在進行定量的過程中要計算不同單體峰面積之和，然后再進行外標法計算分析。

在菊酯類農藥貯存中，不同組分會呈現互相轉化的特征，導致其出現此消彼長的狀態，例如在氰戊菊脂貯存中，兩個峰的大小就會出現一些變化。而隨著其貯存時間的增加，在兩個峰的面積比值則就會不斷的減小，在出現變化之后的氰戊菊脂在作為標準物質對定量相同的樣品的時候就會導致其結果出現一定的差異。

一些物質在貯存中會出現不同的程度的分解，這樣就會產生一些新的物質，進而誘發兩個峰個數、總面積之和出現不同程度的變化，進而影響定量的精準性。例如，三氯殺螨醇在配置好的時候則就會出現一個峰，但是在貯存一定時間段之后就會出現分解，逐漸的形成兩個峰，這兩峰的峰面積比值會受到周邊因素的影響在不斷的變化。因此，在貯存一段時間之后的標準儲備液，在應用的時候觀察峰面積的變化可以發現其是否存在變化，對比分析其與最新配置的相同濃度應用也的峰面積差異，在沒有太大的波動狀況之下才可以繼續應用，如果其差異顯著則無法進行定量分析。

4.同分異構體

菊酯類的農藥多數都會存在同分異構體，通過分離度的方式則可以有效的劃分，顯示出四個相對較為單獨的峰。但是如果分離不好責就會導致其出現1～3個峰，利用氯氰菊酯在分析中如果應用相對較細的柱子則就會分離出四個峰，在應用相對較粗的柱子的時候則就會分離不完全的三個峰。

即便是相同的柱子在不同的升溫條件以及狀況之下也會產生不同的出峰個數，例如，氰戊菊脂應用DB-1柱子分離的時候，在升溫速度相對較慢的時候，其譜圖則就會出現三個峰，而在升溫速度相對較快的時候則就會變為兩個峰。例如，溴氰菊酯在一般狀況之下則就會出現一個大峰、一個小峰，而在程序呈現快速升溫狀況的時候，這兩個峰則就會合并形成為一個峰。

對于存在多種同分異構體的物質，在定量的過程中主要就是通過峰面積加和的方式進行處理，通過多個異構體峰面積之和與總濃度對應的方式進行外標法定量分析。在樣品中其他雜質組分也在相同時間段出峰的時候，如果其分離不充分就會導致雜質成為目標農藥，這樣就會導致測定的結果是準，出現偏高或者假陽性等問題。對此，在檢驗結果呈現陽性的時候要進一步的分析區分質譜，通過改變檢測條件的方式進行分析，進而有效的避免出現誤判等問題。

5.測定條件

在色譜柱中存在較多的目標物的分離機理，其主要就是根據不同的沸點進行分離，例如一些烷烴的同系物就是如此。同時在分離的機理中也有其他的相關目標物以及固定性的作用，例如分子間力以及色散力等等，其均具有發揮作用。在其目標物的分子結構存在差異的時候，一些次要的分離機理在此種環境之下就會逐漸的變為主要的分離條件。對此，通過該改變測量條件的方式就會產生不同的分離效果。在條件改變的時候甚至會出現不同組分出峰順尋改變的問題。

6.標物純度

標準物質就是基于特性量值穩定性、準確性以及均勻性等為主要的特征，這也是標準物質的基本特性要求。其中有證標準物質要保障其具有穩定性以及無法降解的特征，但是在實踐中作為常見的問題就是標準物質被降解的問題。在一些農藥分析中就會出現單標出不同峰的狀況，分析其主要問題就是在保存過程中出現了分解問題，同時也會受到原材料生產等因素的影響。如果在生產過程中原材料沒有進行徹底的提純，就會導致在一些農藥成品中會不同程度的含有一些雜質。將其作為標準物質則就會導致定量缺乏精準性。

二、食品農藥檢測發展趨勢

食品農藥殘留檢測技術在近些年的發展中逐漸成熟，檢測范圍也從原有的單個檢測逐漸的呈現多種農藥的檢測發展，檢測儀器也逐漸從基于GC檢測為主發展為基于GC/MS、HPLC/MSn為主的模式，在檢測方式手段、純化技術上都在不斷的完善。在測試中試劑的消耗也在不斷的減少，在今后的食品農藥殘留檢測中其呈現幾個發展趨勢：

第一，農藥多殘留檢測。綜合國際發展形式分析，多殘留檢測是今后發展的主要趨勢，多殘留檢測方式具有前處理簡單便捷、成本低廉且高靈敏度、高選擇性的特征，可以提供分子結構信息內容。現階段，在世界范圍中農藥品種高達1400多個，在日常生活中人們普遍應用100多種不同類型的殺蟲劑、50多種不同類型的除草劑、50多種不同類型的殺菌劑、20多種不同類型的殺線蟲劑以及30多種其他類型的化合物。而在檢測范圍中主要就是有機磷農藥，通過對葉類菜抽檢分析可以發現，存在較高的農藥主要有甲胺磷、樂果、甲基對硫磷等幾種類型;而在茶葉抽檢中出現較高的則主要就是氰戊菊酯、吡蟲磷、甲氰菊酯、三氯殺螨醇等幾種類型;在果品抽檢中最為常見的農藥主要有氧化樂果、三氯殺螨醇以及殺螟硫磷、甲基托布凈等等。第二，多殘留檢測方法。LUKE方法（經典方法）、CDFA方法（快速法）、德國的DFG-S19方法等。各種多殘留檢測儀器設備也逐漸成熟完善。第三，隨著各種技術手段的成熟，現階段在食品農藥殘留定量測量中對多殘留檢測結果要求也更為嚴格，在處理中樣品前處理技術、多相萃取技術（Mixed-Phase Extraction）、限制通行基質（RAM）、分子印跡聚合物 （Molecular imprinted polymers，MIP）、免疫親和SPE（IAE-SPE）、基質固相分散提取技術（Matrix Solid-Phase Dispersion，MSPD）等技術手段也逐漸成熟。

三、結語

在科技發展過程中，人們的生活水平在不斷的提高。人們對于食品質量安全也越來越關注。分析探究影響食品農藥殘留定量檢測的影響因素，在檢測中合理規避這些問題，完善檢測標準與技術手段，可以在根本上保障食品安全性。在今后的發展中，要及時更新農藥殘留檢測技術手段，掌握先進的檢測技術手段，才可以在根本上保障飲食安全健康。

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作者簡介：趙峰庚（1972-）男，漢族，陜西勉縣人，陜西省勉縣農產品質量安全監測檢驗中心，農藝師，大學本科，主要從事農藥管理及農產品質量安全監測檢驗。