先進檢測技術如何讓我們不再擔憂化妝品添加劑問題

化妝品一直是違規使用添加劑的重災區，從“熒光面膜”到“燒臉面霜”，從小作坊產品到國際名牌的高端產品，時有曝光的化妝品添加劑問題， 讓消費者在挑選化妝品時膽戰心驚。而在化妝品的添加劑中，防曬劑是最常見的一種添加劑，能夠讓使用者防止或減輕由于紫外線輻射而造成的皮膚損害。

防曬劑主要分為有機防曬劑和無機防曬劑兩種，其中有機防曬劑效果通常大于無機防曬劑，但存在刺激皮膚、導致過敏的問題。因此在國家食藥總局發布的2015年版《化妝品安全技術規范》中，規定了能夠添加的27種防曬劑以及各自的使用限值。

然而，在化妝品廠商的日常質量控制，以及檢測機構的質量監測過程中，原有的同時檢測苯基苯并咪唑磺酸等15 種防曬劑的方法存在部分化合物分離度差等問題，如方法一中苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、對氨基苯甲酸的分離不好;方法二需要分組，檢測效率較低。因此，為了改善這些方法中的不足，我們不得不求助先進檢測技術的幫助。

因此，沃特世在Waters ACQUITY UPLC H-Class系統上，開發了2015版《化妝品安全技術規范》中對應的15種防曬劑的分離度方案，15種防曬劑及標品中含有的同分異構體實現了完全分離，尤其是顯著改善了苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、對氨基苯甲酸的分離。同時， 該方法不再需要THF作為流動相，對液相系統更加友好，更加環保。重現性結果、加標回收率考察顯示，絕大部分都在90%～100%。

實驗條件

實驗儀器

Waters ACQUITY UPLC H-Class

數據處理軟件

Waters Empower 3色譜管理軟件（英文版）

實驗參數

液相系統： Waters ACQUITY UPLC H-Class; 色譜柱： ACQUITY UPLC BEH C18 Column （1.7 μm， 2.1×100 mm）; 流動相： A：0.1%磷酸鹽溶液。B：甲醇∶異丙醇（80∶20， V/V）; 柱溫： 45℃; 流速： 0.3 mL/min; 進樣體積： 2 μL; 檢測波長： 311 nm。梯度流動。實驗結果

本實驗采用ACQUITY UPLC H-Class對15種防曬劑進行分離測定，所有化合物均能夠得到很好的分離，各組分的分離度都大于1.5，即使是分離難度較大的苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、對氨基苯甲酸也實現了完全分離。

檢出限與定量限

將15種防曬劑混標溶液稀釋不同倍數，確定檢出限與定量限，結果表明，本方法的檢出限與定量限為原規定的20～100倍，完全符合法規要求。

重現性

將15種防曬劑混標溶液連續進樣6針，考察進樣的重現性，實驗結果顯示，絕大多數的峰面積和保留時間的RSD小于1%，重現性良好。

加標回收率

選用不含15種防曬劑的空白樣品作為基質，加入已知濃度的混標溶液，充分混合均勻，超聲30 min，稀釋，過濾，進行加標回收實驗，多數防曬劑的加標回收率在90%～105%之間。實際樣品測定

購買市場上常見的12個防曬劑品牌（產地包括日本、韓國、歐洲、中國），按照《化妝品安全技術規范》（2015年版）的要求處理樣品。通過ACQUITY UPLC H-Class系統檢測含有的防曬劑，檢測方法可靠。