E-玻璃纖維表面浸潤劑處理

王 聰，高曉平

(內蒙古工業大學輕工與紡織學院，內蒙古呼和浩特 010080)

0 引言

E-玻璃纖維，也稱無堿玻璃纖維，是一種重要的增強體纖維，因其自身較好的性能，廣泛應用于航空、航天、武器、船舶、化工等對復合材料性能要求苛刻的領域[1-2]。目前，玻璃纖維增強樹脂基復合材料的技術發展相對成熟，并且應用領域非常廣泛[3-4]。

在玻璃纖維的生產制造過程中，為了使纖維束之間摩擦力減小，防止纖維束之間因摩擦導致織造效果不好，通常會在生產中加入有機物成分的浸潤劑[5-6]。但是，玻璃纖維作為增強體，與多數樹脂基體之間存在較大的模量差，并且難以潤濕。因此，導致復合材料界面結合能力較弱[7]。為了使玻璃纖維在復合材料中有效發揮其承載能力，對玻璃纖維表面進行處理是非常有必要的[8]。

對玻璃纖維進行表面處理對于提高玻璃纖維增強體與樹脂基體間界面性能，從而提高復合材料的相關性能非常重要。目前主要有熱處理、酸堿刻蝕處理、偶聯劑處理等。宋來福等人[8]研究發現硅烷偶聯劑處理效果較好，能有效改善纖維與樹脂之間的粘結力，但其實際利用率很低。黃家潤等人[9]研究熱處理對玻璃纖維膜材基布性能的影響，發現在380℃左右處理5 min，膜材基布可達到較好的效果。

本文采用溶劑浸泡法和超聲處理去除纖維表面的浸潤劑，以織物浸潤劑去除率和纖維拉伸斷裂強度為目標，優化玻璃纖維織物表面溶劑處理濃度和時間。

1 實驗部分

1.1 實驗材料

三維正交機織物由常州同維佳業新材料有限公司提供，實物圖如圖1所示，性能如表1所示；環氧樹脂(692-02A)和固化劑(692-02B)，由深圳市郎搏萬先進材料有限公司提供。

圖1 三維正交機織物

表1 三維正交機織物性能

1.2 織物浸潤劑去除實驗及纖維拉伸斷裂實驗

首先，三維正交機織物經過一定溶劑濃度(5%，10%，15%，20%)和一定時間(6h，12h，24h，48h)進行浸泡，之后在超聲清洗儀中震蕩15min；然后，使用稱重法測試并計算織物經溶劑浸泡法和超聲處理的浸潤劑去除率；最后，選取10根第一層緯紗和10根第二層經紗分別測試纖維拉伸斷裂強度。根據 GB/T 7690.3—2013《玻璃纖維斷裂強力和斷裂伸長的測定》，試樣長度為330mm，在夾鉗的兩個夾持面粘貼尺寸為40mm×40mm加強片，以保持紗線定位，不受損傷。使用WDW-30KN萬能材料試驗機(深圳市君瑞儀器設備有限公司)測試纖維拉伸斷裂強度，拉伸速度為 200mm/min。

1.3 纖維體積分數實驗

根據ASTM D2584-11測試標準，使用燃燒法對復合材料試樣進行實驗，試樣尺寸2.5cm×2.5cm，稱取灼燒前質量W0(g)，在565±28℃條件下灼燒10min，冷卻至室溫之后稱取灼燒后纖維質量Wf(g)。根據公式(1)、(2)計算纖維體積分數Vf：

Wm=W0-Wf

(1)

(2)

式中，ρf—纖維密度，g/cm3；ρm—基體密度，g/cm3；Wm—基體質量，g。

2 結果與分析

2.1 浸潤劑去除率

圖2 浸潤劑去除率隨時間的變化

從圖2可以看出，在相同濃度下，浸潤劑隨著時間的增加，浸潤劑去除率呈上升趨勢，去除率達到50%時，變化較小；在相同時間下，浸潤劑隨著溶劑濃度增加，浸潤劑去除率呈上升趨勢，變化明顯。在濃度為10%時，浸潤劑去除率呈現明顯的階梯變化趨勢；在濃度為20%時，浸潤劑去除率均高于同時間下其他濃度。

2.2 纖維拉伸斷裂分析

圖3 纖維拉伸斷裂實驗及斷裂形態

纖維拉伸斷裂如圖3所示，根據斷裂形貌可分為三個階段：第一階段，纖維束整體拉直伸長；第二階段，隨著載荷的不斷增大，纖維束中起主承力作用的纖維開始發生斷裂，周圍的纖維逐漸斷裂；第三階段，纖維束整體斷裂至試樣失效。

(a)斷裂強度隨時間變化圖

(b)斷裂強度隨濃度變化圖

(a)斷裂強度隨時間變化圖

由圖4(a)和圖5(a)可以看出，在相同時間下，隨著溶劑濃度的增加，除箭頭標識的濃度之外，其他纖維的斷裂強度呈現下降趨勢；由圖4(b)和圖5(b)可以看出，在相同濃度下，隨著時間的增加，大部分纖維斷裂強度逐漸下降。其中，第一層緯紗的斷裂強度在濃度從5%～10%發生增長，第二層經紗在12h時，從濃度5%～10%纖維斷裂強度增大。根據相關文獻和試驗結論進行分析研究發現，纖維斷裂強度升高的原因：第一，在一定的濃度和時間下部分織物內部的浸潤劑再次浸潤纖維表面，彌補了一部分缺陷；第二，去除浸潤劑的實驗過程中纖維之間發生粘連現象，纖維束形成一個緊密的整體，力學性能提高，斷裂強度增大。

2.3 纖維體積分數

表2 關于纖維體積測試的相關參數

由表2可知，去除浸潤劑后，纖維質量分數變小，而基體質量分數變大，其原因是去除浸潤劑之后，纖維之間的缺陷增多了，在進行復合材料成型的過程中，涌入了大量的樹脂，對產生的缺陷進行了彌補，導致基體質量分數增多。同時，去除浸潤劑之后，纖維體積分數變小。

3 結論

(1)綜合考慮浸潤劑去除率和纖維斷裂強度發現，在溶液濃度為10%時浸泡24h，然后進行30min的超聲處理，浸潤劑去除率能達到40.21%，且纖維斷裂強度保持較高水平，效果最好。

(2)纖維體積分數下降，反映由于浸潤劑的去除，導致缺陷增多，涌入大量樹脂基體，導致纖維體積分數下降。

(3)熱處理雖然能去除較多的浸潤劑，但是其纖維剩余斷裂強度較低；酸堿刻蝕較復雜，且剩余溶液不易處理；相比而言用丙酮溶液處理，雖然由于浸潤劑的成分不能完全去除浸潤劑，但是其纖維剩余強度相對較高，且溶液易處理。