再結晶對DD6單晶高溫合金軸向高周疲勞性能的影響

韓 梅，謝洪吉，李嘉榮，董建民，岳曉岱，喻 健，楊 亮

(中國航發北京航空材料研究院 先進高溫結構材料重點實驗室,北京 100095)

再結晶是單晶渦輪葉片的重要冶金缺陷之一，它是通過形核和核心長大的方式來消除形變而產生畸變組織的過程。單晶渦輪葉片在某些制造工序可能產生塑性變形，致使葉片產生應力，并在隨后熱暴露于足夠高的高溫環境中而產生再結晶組織。由于單晶高溫合金無或含少量B，Hf，Zr等晶界強化元素，再結晶晶粒引入的橫向晶界成為單晶渦輪葉片的薄弱環節，人們也意識到再結晶是導致單晶渦輪葉片性能降低和失效的原因之一。近幾十年來，由于航空發動機和工業燃氣輪機渦輪葉片苛刻的安全性要求，再結晶問題日益受到關注[1-3]。

目前，國內外已開展了很多關于高溫合金再結晶的研究，研究主要集中在再結晶形成影響因素[4]、再結晶形成機制[5-7]以及再結晶對高溫合金拉伸性能[8]、持久性能[9]、蠕變性能[10-11]影響等方面，而再結晶對高溫合金尤其是單晶高溫合金高周疲勞性能的影響研究較少。迄今為止，再結晶對不同高溫合金疲勞性能的影響規律尚未形成定論。例如，表面再結晶會明顯降低CMSX-4單晶高溫合金[2]和DZ4[12-14]、DZ40M[15]定向高溫合金的疲勞性能；然而，Bürgel等[3]的研究表明，0.1mm表面再結晶不會影響CMSX-6單晶高溫合金的疲勞裂紋萌生壽命；何彪等[16]認為再結晶降低DZ4定向高溫合金的高周疲勞壽命，降低幅度主要與產生表面再結晶的噴丸壓力有關；馬顯鋒等[17]認為表面再結晶并不一定會降低DZ4定向高溫合金的低周疲勞壽命，具體影響取決于再結晶是否完全、再結晶深度以及實驗溫度。鑒于以上情況可知，再結晶對高溫合金的影響規律還需進行深入且具體的分析。針對廣泛應用于我國航空發動機渦輪葉片的第二代單晶高溫合金DD6[18]，有必要開展再結晶對其高周疲勞性能的影響研究。

本工作采用吹砂后熱處理的方法使完成標準熱處理的DD6合金試樣表面產生再結晶，通過測試光滑/含再結晶的DD6合金的軸向高周疲勞壽命，觀察、分析疲勞斷口形貌和微觀組織，研究再結晶對DD6合金軸向高周疲勞性能的影響規律，揭示疲勞裂紋萌生和斷裂機制。

1 實驗材料與方法

選用DD6單晶高溫合金進行實驗研究，其化學成分和標準熱處理制度分別見表1和表2。

表1 DD6合金名義化學成分(質量分數/%)Table 1 Nominal compositions of DD6 alloy(mass fraction/%)

表2 DD6合金標準熱處理制度Table 2 Heat treatment regimes of DD6 alloy

DD6合金試棒采用螺旋選晶法在高梯度真空定向凝固爐(HRS)中澆注，試棒長170mm，直徑15mm。用X射線衍射法測定試棒的晶體取向，試棒的晶體生長方向[001]與主應力軸的偏離度小于8°。將經標準熱處理的單晶試棒機加工成光滑疲勞性能試樣(工作部位直徑最小5mm，圓錐形)，如圖1(a)所示，然后將疲勞性能試樣進行表面吹砂處理，吹砂工藝為：干吹砂，粒度120μm，吹砂壓力0.3MPa，吹砂時間30s，完成吹砂的疲勞性能試樣如圖1(b)所示。

對完成吹砂的疲勞試樣在氬氣保護下進行真空熱處理，具體工藝參數見表3，采用強制充入氬氣的方式冷卻(FAC)，高于600℃的冷卻速率不小于260℃/ min，以便獲得不同類型的再結晶組織，其中，RAWS為光滑試樣，CRXS為含胞狀再結晶試樣，ERXS為含等軸再結晶試樣。形成再結晶的方法和機理見文獻[19-20]。

圖1 軸向高周疲勞試樣(a)機加狀態;(b)吹砂狀態Fig.1 Axial high cycle fatigue testing specimens(a)as-machined;(b)after grit blasted

表3 熱處理工藝Table 3 Heat treatment process

將完成吹砂和熱處理后的疲勞試樣放置于MTS-810電液伺服疲勞試驗機上進行應力控制的軸向疲勞實驗，實驗參數為：溫度1070℃，應力比R=-1，加載波形正弦波，加載頻率f≈105Hz，實驗環境為大氣環境。過后，將疲勞斷口試樣放入丙酮溶劑中，使用超聲波清洗10～20min，采用LEO 1450型掃描電子顯微鏡觀察疲勞宏觀斷口形貌；然后，將疲勞斷口沿軸向切取金相試樣，采用BCPCAS4800型冷場發射掃描電子顯微鏡(SEM)觀察疲勞斷口及其附近組織，同時觀察經過吹砂和熱處理后試樣的表面再結晶組織。

2 實驗結果

2.1 再結晶組織

圖2為吹砂和熱處理后DD6合金試樣的顯微組織SEM圖像。由圖2(a)，(b)可知，吹砂后再經1120℃/4h熱處理后，疲勞性能試樣表面出現了胞狀再結晶，平均深度約為15μm。胞狀再結晶由兩部分組成：一部分為試樣表面一側的粗大、立方形γ′相；另一部分為基體一側的粗大、長條形 γ′相，其基本垂直于胞狀再結晶晶界。胞狀再結晶內γ′相與基體中的γ′相具有明顯的取向差，這與Bürgel等[3]的研究結果一致。

圖2 DD6合金的再結晶組織形貌(a)胞狀再結晶;(b)圖(a)胞狀再結晶高倍圖;(c)等軸再結晶;(d)圖(c)等軸再結晶高倍圖Fig.2 Microstructures of surface recrystallized specimen of DD6 superalloy(a)CRX;(b)magnification of CRX in fig.(a);(c)ERX;(d)magnification of ERX in fig.(c)

由圖2(c)，(d)可知，吹砂再經1315℃/4h熱處理后，疲勞性能試樣表面出現了等軸再結晶，平均深度約為30μm；等軸再結晶由γ′相組成，為立方體形態，尺寸小于基體中的γ′相；等軸再結晶內γ′相與基體中的γ′相具有明顯的取向差；等軸再結晶之間以及等軸再結晶與基體之間均存在明顯的界面，為大角度晶界。

2.2 軸向高周疲勞性能

圖3 再結晶對DD6合金高周疲勞性能的影響Fig.3 Effect of recrystallization on the high cycle fatigue property of DD6 alloy

DD6合金的循環應力-疲勞壽命關系即Sa-N曲線如圖3所示。由圖可知，隨著應力幅的升高，含再結晶的DD6合金試樣軸向高周疲勞壽命均呈降低趨勢，與光滑DD6合金試樣的趨勢相同；另外，胞狀再結晶和等軸再結晶均不同程度降低DD6合金軸向高周疲勞性能，胞狀再結晶對DD6合金高周疲勞性能的不利影響小于等軸再結晶。計算可知，105循環周次下，DD6合金無再結晶、帶有胞狀再結晶、帶有等軸再結晶的3種試樣的疲勞強度分別為490.9，436.6，416.1MPa；107循環周次下，上述DD6合金的3種試樣的疲勞強度分別為272.5，268.3，228.3MPa。因此，在105～107循環周次范圍內，胞狀再結晶使DD6合金試樣的疲勞強度降低1.5%～11.1%，等軸再結晶使DD6合金試樣疲勞強度降低15.2%～16.2%。

2.3 高周疲勞斷口

圖4為不同狀態的DD6合金試樣的軸向高周疲勞斷口宏觀形貌。由圖4可知，疲勞試樣斷口沒有明顯的縮頸和伸長；光滑、含胞狀再結晶和等軸再結晶的DD6合金試樣疲勞斷口形貌基本相同，均由垂直于應力軸的平面和與應力軸成一定夾角的平面組成。該疲勞斷口形貌與Okazaki等[21]研究的CMSX-4合金相似。由圖4還可知，無論DD6合金試樣是否含有再結晶，疲勞裂紋均萌生于試樣的表面，而區別在于光滑DD6合金試樣為單源疲勞斷裂，而含再結晶的DD6合金試樣為多源疲勞斷裂。

圖4 不同狀態的DD6合金的疲勞斷口宏觀形貌(a)光滑試樣, σa=290MPa, Nf=5.7×106;(b)含胞狀再結晶試樣, σa=264MPa, Nf=9.8×105;(c)含等軸再結晶試樣, σa=250MPa, Nf=5.8×106Fig.4 Macroscopic fatigue fracture surfaces of DD6 alloy at different conditions(a)RAWS, σa=290MPa, Nf=5.7×106;(b)CRXS, σa=264MPa, Nf=9.8×105;(c)ERXS, σa =250MPa, Nf=5.8×106

圖5為DD6合金試樣的軸向高周疲勞斷口中疲勞裂紋萌生區形貌。由圖5可知，含再結晶的DD6合金試樣疲勞裂紋萌生于試樣表面，與光滑DD6合金試樣的相同，但具體的萌生位置卻不同。光滑DD6合金試樣疲勞裂紋萌生于試樣表面的氧化層，如圖5(a-1)所示；含胞狀再結晶的DD6合金疲勞裂紋萌生于試樣表面的胞狀再結晶的界面上，如圖5(b-1)所示，形成微裂紋；含等軸再結晶的DD6合金疲勞裂紋萌生于試樣表面的等軸再結晶晶界上，如圖5(c-1)所示，產生大量的微裂紋。

當疲勞裂紋萌生后，光滑DD6合金試樣疲勞裂紋直接向試樣內部擴展，如圖5(a-1)，(a-2)所示；含胞狀再結晶的DD6合金試樣疲勞裂紋直接穿過胞狀再結晶界面后繼續向試樣內部擴展，如圖5(b-1)，(b-2)所示；含等軸再結晶的DD6合金試樣疲勞裂紋先沿著再結晶晶界往試樣周向方向擴展，然后穿過等軸再結晶層后繼續向試樣內部擴展，如圖5(c-1)，(c-2)所示。

疲勞裂紋萌生后，裂紋在與應力軸垂直的平面上擴展，擴展平面比較平整，具有典型的Ⅰ型斷裂特征。平面上局部分布著細小的拋物線型韌窩特征，該韌窩一般位于枝晶間，同時，在該區域發現大量的二次裂紋，如圖6所示。隨后，疲勞裂紋沿與應力軸成40°～50°夾角的平面擴展，如圖7所示，通過X射線取向分析測試表明該平面為{111}面，這與文獻[22]中的介紹具有相同的特征。另外，疲勞斷口上的{111}面觀察到了河流花樣以及階梯臺階結構，如圖8和圖9所示，上述特征是DD6單晶高溫合金疲勞斷裂為類解理斷裂的典型特征。

圖5 DD6合金的疲勞裂紋萌生區 1-疲勞源區縱切面；2-疲勞源區(a)光滑試樣,σa=480MPa,Nf=8.4×104;(b)含胞狀再結晶試樣,σa=400MPa,Nf=2.2×105;(c)含等軸再結晶試樣,σa =250MPa,Nf =9.4×106Fig.5 Fatigue crack initiation zone of DD6 alloy 1-longitudinal section of fatigne crack zone initiation;2-fatigne crack initiation(a)RAWS, σa=480MPa, Nf=8.4×104;(b)CRXS, σa=400MPa, Nf=2.2×105;(c)ERXS, σa=250MPa, Nf=9.4×106

圖6 不同狀態的DD6合金疲勞斷口微觀形貌(a)光滑試樣,σa=290MPa,Nf=5.7×106;(b)含胞狀再結晶試樣, σa=264MPa,Nf=9.8×105;(c)含等軸再結晶試樣,σa=250MPa,Nf=5.8×106Fig.6 Microscopic fatigue fracture surfaces of DD6 alloy at different conditions(a)RAWS,σa=290MPa,Nf=5.7×106;(b)CRXS, σa=264MPa,Nf=9.8×105;(c)ERXS,σa=250MPa,Nf=5.8×106

圖7 疲勞斷口試樣縱剖面形貌Fig.7 Longitudinal section of fatigue fracture specimens

圖8 DD6合金的疲勞斷口上河流花樣(a)光滑試樣,σa=480MPa,Nf=8.4×104;(b)含胞狀再結晶試樣,σa=400MPa,Nf=2.2×105;(c)含等軸再結晶試樣,σa=250MPa,Nf=9.4×106Fig.8 River patterns on fatigue fracture surfaces of DD6 alloy(a)RAWS,σa=480MPa,Nf=8.4×104;(b)CRXS,σa=400MPa,Nf=2.2×105;(c)ERXS,σa=250MPa,Nf=9.4×106

圖9 疲勞斷口的階梯臺階結構(a)光滑試樣,σa=480MPa,Nf=8.4×104;(b)含胞狀再結晶試樣,σa=400MPa,Nf =2.2×105;(c)含等軸再結晶試樣,σa=250MPa,Nf =9.4×106Fig.9 Step-like feature on fatigue fracture surfaces of DD6 alloy(a)RAWS,σa=480MPa,Nf=8.4×104;(b)CRXS,σa=400MPa,Nf=2.2×105;(c)ERXS,σa=250MPa,Nf =9.4×106

3 分析與討論

從實驗結果中圖4可知，光滑DD6合金試樣為單源疲勞斷裂，含有再結晶的DD6合金試樣為多源疲勞斷裂。由此表明，再結晶改變了DD6合金試樣的疲勞源數量。由圖4和圖5可知，光滑/含再結晶的DD6合金試樣疲勞裂紋均萌生于試樣表面，但圖5顯示光滑/含再結晶的DD6合金試樣疲勞裂紋具體的萌生位置不同。光滑DD6合金試樣疲勞裂紋萌生于試樣表面的氧化層；含胞狀再結晶的DD6合金疲勞裂紋萌生于試樣表面的胞狀再結晶的界面上，并形成了微裂紋；含等軸再結晶的DD6合金疲勞裂紋萌生于試樣表面的等軸再結晶晶界上，產生了大量的微裂紋。由此表明，再結晶改變了DD6合金軸向高溫高周疲勞裂紋的萌生位置。綜上可知，再結晶既改變了疲勞裂紋源數量，又改變了疲勞裂紋的萌生位置，促進了疲勞裂紋的萌生，降低了DD6合金試樣的疲勞裂紋萌生壽命，這是再結晶降低DD6合金試樣軸向高周疲勞性能的原因之一。根據再結晶組織可以看出(圖2)，胞狀再結晶層厚度(平均深度約為15μm)明顯小于等軸再結晶層厚度(平均深度約為30μm)，且相比等軸再結晶晶界，胞狀再結晶晶界的界面間距較小，不易形成微裂紋，導致含胞狀再結晶的試樣在疲勞裂紋擴展過程中微裂紋數量少于含等軸再結晶的試樣，進而使DD6合金軸向疲勞性能存在差異，等軸再結晶降低合金疲勞性能大于胞狀再結晶。

由圖5可知，當疲勞裂紋萌生后，再結晶改變了疲勞裂紋的擴展方式。光滑DD6合金試樣疲勞裂紋直接向試樣內部擴展，含胞狀再結晶的DD6合金試樣疲勞裂紋直接穿過胞狀再結晶界面后繼續向試樣內部擴展，含等軸再結晶的DD6合金試樣疲勞裂紋先沿著再結晶晶界往試樣周向方向擴展，然后穿過等軸再結晶層后繼續向試樣內部擴展。這表明，不僅含再結晶的DD6合金試樣裂紋擴展方式與光滑DD6合金試樣不同，而且含胞狀再結晶的與含等軸再結晶的DD6合金試樣裂紋擴展方式也不同。另外，在循環應力的作用下，含等軸再結晶的DD6合金試樣裂紋在等軸再結晶晶界上萌生(圖5(c-1))，并沿著再結晶晶界擴展，這屬于穿晶斷裂模式，與Zhao等的研究結果一致[15]。另外，相比胞狀再結晶，等軸再結晶晶界對疲勞裂紋擴展的影響更加顯著，它不僅會增加裂紋的擴展通道，而且隨著裂紋擴展，等軸再結晶層剝落，導致疲勞試樣直徑變小，最終使得試樣承受的實際載荷增大，進而加速了疲勞試樣斷裂，降低合金疲勞性能。這造成了不同類型的再結晶對DD6合金試樣高周疲勞性能影響存在差異，等軸再結晶降低合金疲勞性能大于胞狀再結晶。根據上述分析可知，胞狀再結晶和等軸再結晶的存在都會加快疲勞裂紋的擴展，縮短疲勞裂紋擴展時間，不利于合金的高周疲勞性能。

在1070℃條件下，DD6合金在疲勞實驗過程中不可避免地存在氧化損傷。采用能譜儀測試了疲勞裂紋源及裂紋擴展附近的氧化物成分可知，氧化物主要富含O，Al，Ni等元素，表明該氧化物為富含NiAl2O4尖晶石化合物。脆性、疏松的尖晶石化合物非常不穩定，很容易從合金表面脫落，破壞合金表面連續性，易產生應力集中。在高溫及循環應力作用下，再結晶晶界的存在加快了合金試樣的氧化損傷，會加快裂紋的萌生及擴展，降低抗疲勞性能，這是再結晶降低DD6合金高周疲勞性能的主要原因。

4 結論

(1)胞狀再結晶和等軸再結晶降低了DD6合金的軸向高周疲勞性能，胞狀再結晶作用小于等軸再結晶。

(2)含再結晶的DD6合金試樣的軸向高周疲勞斷裂機制為類解理斷裂和枝晶間的局部韌窩斷裂共存的混合斷裂，與光滑DD6合金試樣的一致。

(3)再結晶既改變了疲勞裂紋源數量、疲勞裂紋的萌生位置，還改變了疲勞裂紋的擴展過程，這是再結晶降低DD6合金試樣軸向高周疲勞性能的原因。

(4)胞狀再結晶和等軸再結晶晶界對疲勞裂紋萌生或擴展影響的差異是導致等軸再結晶疲勞性能降低更多的主要原因。

(5)再結晶晶界的存在加快合金試樣的氧化損傷，顯著縮短早期疲勞裂紋的萌生和擴展時間，這也是再結晶降低合金的高周疲勞性能的原因。