離子色譜法檢測復(fù)混肥中的硫含量

(湖北大峪口化工有限責(zé)任公司，荊門 431910)

復(fù)混肥中的硫是植物必需的營養(yǎng)元素，它可促使經(jīng)濟(jì)作物達(dá)到持續(xù)優(yōu)質(zhì)高產(chǎn)，改善農(nóng)產(chǎn)品外觀和口感，延長農(nóng)產(chǎn)品的貯存時(shí)間。目前復(fù)混肥料中硫的測定采用的是重量法，GB/T 19203—2003《復(fù)混肥中鈣、鎂、硫含量的測定》或HG/T 4851—2016《硝基復(fù)合肥硫含量的測定》[1,2]，兩種方法的原理均為試樣在酸性溶液中，硫酸根與鋇離子生成難溶的硫酸鋇沉淀，經(jīng)過沉淀陳化、過濾、洗滌、烘干冷卻后稱重。重量法檢測中要用到十幾種化學(xué)試劑，且操作步驟煩瑣，耗時(shí)長，測定一個樣品至少需4個小時(shí)，筆者通過大量實(shí)驗(yàn)，通過用離子色譜檢測復(fù)混肥中的硫酸根[3]，然后再換算成硫含量，操作過程中不需要加入化學(xué)試劑，節(jié)能環(huán)保，方法簡單，重現(xiàn)性好，檢測一個樣品僅需1小時(shí)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器

萬通883型離子色譜儀： Supper 4-250陰離子分離柱及相應(yīng)的保護(hù)柱1套，智能化工作站；DC900H超聲波清洗機(jī)；GWA-UN4純水機(jī)；MS204S/01型電子天平；FW80型高速萬能粉碎機(jī)。

1.2 試劑

實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)達(dá)到電導(dǎo)率為18.2ΜΩ·cm的一級水，試劑均為優(yōu)級純。

1.3 色譜條件

流速1.0mL/min; 淋洗液：1.8mmol/L的Na2CO3與1.7mmol/L的NaHCO3；再生液：3～5%H2SO4溶液； 進(jìn)樣體積20μL,MSM連續(xù)自動再生系統(tǒng)。

1.4 樣品制備

用萬能粉碎機(jī)將樣品研磨至全部通過0.50mm孔徑的標(biāo)準(zhǔn)篩，稱取含硫約200mg試樣于300mL燒杯中，加100mL去離子水，蓋上表面皿，放進(jìn)超聲波清洗機(jī)中提取15分鐘，將燒杯中溶液轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，稀釋、定容后搖勻，用慢速濾紙干過濾，在選定的色譜條件下測定。

2 結(jié)果與討論

2.1 樣品制備方法對比

稱取3份不同含量的試樣，分別用超聲波提取法與HG/T 4851-2016《硝基復(fù)合肥硫含量的測定》法對樣品進(jìn)行制備，每份試樣做4平行檢測，對比分析結(jié)果見表1。從表1可以看出，用兩種不同的制備方法提取，標(biāo)準(zhǔn)偏差的最大值為0.08，測定結(jié)果一致，用F檢驗(yàn)法對其驗(yàn)證，選擇95%置信度，當(dāng)n=4時(shí)，查t值=3.18，t計(jì)算

表1 超聲波提取與HG/T 4851-2016方法制備樣品對照分析結(jié)果

2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制與樣品測定

表2 硫酸根線性范圍及檢出限、定量限

圖1 17-17-17復(fù)混肥中圖譜

2.3 樣品分析及回收率實(shí)驗(yàn)

2.3.1精密度的測定

分別對重量法檢測結(jié)果為5.5%、10.5%、15.5%的3份試樣用離子色譜法檢測出硫酸根含量，換算成硫含量，每份試樣進(jìn)行5次平行測定，在選定的色譜條件下按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)的操作方法進(jìn)樣，測定結(jié)果見表3。從表3可以看出，離子色譜與重量法檢測結(jié)果基本一致，3份試樣檢測結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.44%～1.11%，滿足分析要求。

表3 精密度實(shí)驗(yàn)測定結(jié)果

2.3.2加標(biāo)回收率的測定

取兩份不同含量的試樣，在選定的色譜條件下按繪制曲線時(shí)的操作方法，先測原試樣，然后對樣品進(jìn)行加標(biāo)回收，測定結(jié)果換算為硫含量，計(jì)算加標(biāo)回收率。結(jié)果見表4。從表4可以看出，樣品的加標(biāo)回收率在99.1%～103.6%之間。

表4 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)測定結(jié)果

2.4 結(jié)論

超聲波提取試樣，用離子色譜法測定復(fù)混肥中硫含量，測定過程中不需用酸、堿等試劑，節(jié)省了化學(xué)試劑，不產(chǎn)生有毒有害物質(zhì)，不會對環(huán)境和實(shí)驗(yàn)人員造成影響，減少了環(huán)境污染，該方法分析速度快，操作簡便，結(jié)果穩(wěn)定可靠，符合國家檢測標(biāo)準(zhǔn)要求。