常山縣不同區(qū)域衢枳殼中柚皮苷、新橙皮苷含量分析*

嚴(yán)曉麗 劉曉政 閆倩倩 黃浩霞 施堂紅

（常山縣檢驗(yàn)檢測(cè)研究院，浙江常山 324200）

衢枳殼由常山胡柚青果制成。常山胡柚又名金柚，發(fā)現(xiàn)于70 年代末期，1991 年?yáng)|北林學(xué)院張韻冰教授正式將其命名為常山胡柚。常山胡柚盛產(chǎn)于浙江省常山縣，是衢州第1 個(gè)獲得原產(chǎn)地域保護(hù)的農(nóng)產(chǎn)品。

衢枳殼味苦、辛、酸，性微寒，歸脾、胃經(jīng)，有理氣寬中、行滯消脹功效，可用于胸脅氣滯、脹滿疼痛、食積不化、痰飲內(nèi)停、胃下垂、脫肛、子宮脫垂等癥，被收錄到2015 版《浙江省中藥炮制規(guī)范》。2018 年，衢枳殼與鐵皮石斛、靈芝、西紅花等浙江省內(nèi)知名中藥材一并入選新“浙八味”中藥材培育品種名單。

柚皮苷、新橙皮苷是衢枳殼的主要功能成分，本研究對(duì)我縣青石鎮(zhèn)、招賢鎮(zhèn)、東案鄉(xiāng)、大橋頭鄉(xiāng)四個(gè)鄉(xiāng)鎮(zhèn)的16 家衢枳殼經(jīng)營(yíng)戶售賣的衢枳殼原藥材進(jìn)行抽樣，共抽取32 份樣品，對(duì)其中的柚皮苷、新橙皮苷3 個(gè)指標(biāo)進(jìn)行檢測(cè)，并對(duì)衢枳殼藥材外觀進(jìn)行觀察測(cè)量，為衢枳殼的質(zhì)量控制、產(chǎn)業(yè)發(fā)展提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料

衢枳殼樣品，從常山縣具有代表性的4 個(gè)鄉(xiāng)鎮(zhèn)的16 家衢枳殼經(jīng)營(yíng)戶（青石鎮(zhèn)5 家，樣品編號(hào)1、2、3、4、5；大橋鄉(xiāng)3 家，樣品編號(hào)7、8、9；招賢鎮(zhèn)5 家，樣品編號(hào)為10、11、12、13、14；東案鄉(xiāng)3 家，樣品編號(hào)14、15、16）兩批次產(chǎn)品中進(jìn)行抽樣，共32 份樣品。

1.2 儀器和試劑

Waters e2695 高效液相色譜儀，沃特世公司；恒溫水浴鍋，江蘇常州國(guó)華電器有限公司；XS105DU 分析天平，梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司；超純水器，杭州永潔達(dá)凈化科技有限公司。

新橙皮苷對(duì)照品，純度98.76%，上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司；柚皮苷對(duì)照品，純度99.33%，上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司；乙腈、甲醇，均為色譜純；磷酸，分析純；水為超純水。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 色譜條件

色譜柱：Waters SymmetryC18（250 mm×4.6 mm，5 μm）；流動(dòng)相：乙腈-水（20：80）（用磷酸調(diào)節(jié)pH 值至3）；檢測(cè)波長(zhǎng)：283 nm；流速：1.0 mL/min；柱溫：25 ℃；進(jìn)樣量：10 μL。

1.3.2 衢枳殼樣品的檢測(cè)

衢枳殼制成粉，精確稱取衢枳殼粗粉0.2 g，置于具塞錐形瓶中，加入50 mL 甲醇，稱量，加熱回流1.5 h，冷卻，稱量，用甲醇補(bǔ)足損失的質(zhì)量，搖勻，過(guò)濾，精密量取濾液10 mL 于25 mL 容量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，測(cè)定其柚皮苷、新橙皮苷的含量。

2 結(jié)果與分析

2.1 衢枳殼中柚皮苷、新橙皮苷含量與采摘時(shí)間的關(guān)系

《浙江省中藥炮制規(guī)范》中衢枳殼原藥材采摘時(shí)間為7 月果皮尚綠時(shí)采收，兩批樣品采摘時(shí)間為第一批7 月中上旬、第二批7 月下旬，符合炮制規(guī)范中規(guī)定的采摘時(shí)間，32 份樣品柚皮苷、新橙皮苷含量均達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)要求。同時(shí)通過(guò)對(duì)相同經(jīng)營(yíng)戶2 個(gè)時(shí)間段抽取衢枳殼的成分含量進(jìn)行對(duì)比分析，結(jié)果見(jiàn)圖1、圖2。由圖1、圖2 可知，16 家經(jīng)營(yíng)戶中有13 家第二批抽取的衢枳殼中柚皮苷、新橙皮苷含量均低于第一批，由此推測(cè)7 月中上旬采摘的衢枳殼指標(biāo)成分含量?jī)?yōu)于7 月下旬。

圖1 同一經(jīng)營(yíng)戶兩批次衢枳殼中柚皮苷含量比較

圖2 同一經(jīng)營(yíng)戶兩批次衢枳殼中新橙皮苷含量比較

2.2 衢枳殼中柚皮苷、新橙皮苷含量與果徑的關(guān)系

分別對(duì)不同批次衢枳殼中新橙皮苷和柚皮苷含量與果徑之間的關(guān)系進(jìn)行分析，測(cè)定結(jié)果分別見(jiàn)表1、表2，果徑大小與功能成分含量趨勢(shì)圖分別見(jiàn)圖3、圖4。

表1 第一批衢枳殼樣品中功能成分含量表

圖3 第一批衢枳殼果徑大小與功能性成分含量變化趨勢(shì)圖

表2 第二批衢枳殼樣品中功能成分含量表

圖4 第二批衢枳殼果徑大小與功能性成分含量變化趨勢(shì)圖

由圖3、圖4 可知，衢枳殼中新橙皮苷和柚皮苷含量隨果徑的增大呈降低趨勢(shì)，兩批樣品結(jié)果均顯示果徑最小的樣品兩成分含量均最高，可推測(cè)出果徑大小與成分含量高低呈反比關(guān)系。同時(shí)由表1、表2 看出，最大果徑小于4.5 cm 的樣品新橙皮苷含量均大于4.8%、柚皮苷含量均大于6.3%，遠(yuǎn)高于標(biāo)準(zhǔn)要求；此外兩批次樣品中新橙皮苷和柚皮苷含量最高的樣品果徑均最小，且大小均勻。其余經(jīng)營(yíng)戶的樣品多存在大小不一且相差較大的情況，由于果徑大小對(duì)功能成分含量存在一定影響，因此大小不一的同份樣品通過(guò)制樣混合，含量被平均化。以上結(jié)果提示，與適宜采摘期內(nèi)采摘的衢枳殼樣品，干燥后果徑小于4.5 cm 的衢枳殼藥材品質(zhì)較佳，且果徑越小功能成分含量越高，大小不一的衢枳殼樣品功能成分含量易被平均，若能按照果徑大小將衢枳殼分級(jí)別按類銷售，則能提高品質(zhì)優(yōu)的藥材價(jià)格，對(duì)藥材進(jìn)行合理定價(jià)以提高營(yíng)銷收入。

2.3 衢枳殼中柚皮苷、新橙皮苷含量與地域的關(guān)系

對(duì)常山縣不同區(qū)域抽取的衢枳殼原藥材中新橙皮苷、柚皮苷含量結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，結(jié)果見(jiàn)表3、表4。

表3 第一批樣品地域-成分含量結(jié)果表

表4 第二批樣品地域-成分含量結(jié)果表

由表3、表4 可知，第一批衢枳殼藥材樣品中，2 種成分含量最高的樣品均來(lái)自招賢，常山4 個(gè)地域的樣品柚皮苷含量均大于8.1%、新橙皮苷含量均大于4.8%；第二批常山4 個(gè)地域的樣品柚皮苷含量均大于6.6%、新橙皮苷含量均大于4.2%。

從常山4 個(gè)地域不同批次樣品的成分含量平均值來(lái)看，地域之間差異不大，但每個(gè)地域不同經(jīng)營(yíng)戶間樣品中功能成分含量差異較大，同地域樣品差異可能是由采摘時(shí)間、果徑大小不均一等因素造成。

3 結(jié)論

此次抽樣檢驗(yàn)結(jié)果顯示，于整個(gè)7 月期間果皮尚綠時(shí)采摘的衢枳殼原藥材其柚皮苷、新橙皮苷均能達(dá)到《浙江省中藥炮制規(guī)范》的要求，且7 月中上旬采收、干燥后果徑小于4.5 cm 的衢枳殼藥材質(zhì)量更佳；柚皮苷、新橙皮苷含量隨果徑增大呈降低趨勢(shì)；常山青石、招賢、大橋鄉(xiāng)、東案鄉(xiāng)4 個(gè)衢枳殼產(chǎn)地的藥材質(zhì)量均較好，無(wú)明顯差異。