微波消解-紫外分光光度法對(duì)總氮的測(cè)定

楊富平，袁 鑫，何曼靜

(廣東匯成安全健康環(huán)境咨詢有限公司，廣東 廣州 510730)

大量生活廢水、農(nóng)田廢水或含氮工業(yè)廢水排入水體，使水中有機(jī)氮和各種無(wú)機(jī)氮化物含量增加，生物和微生物類的大量繁殖，消耗水中溶解氧，使水體質(zhì)量惡化。湖泊、水庫(kù)中含有超標(biāo)的氮、磷類物質(zhì)時(shí)，造成浮游植物繁殖旺盛，出現(xiàn)富營(yíng)養(yǎng)化狀態(tài)。因此，總氮是衡量水質(zhì)的重要指標(biāo)之一[1]。

常規(guī)的總氮測(cè)量方法是堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法(HJ 636-2012)[2],該方法操作簡(jiǎn)單，使用的試劑少，對(duì)環(huán)境的影響也小，但是目前許多國(guó)內(nèi)公司生產(chǎn)的過(guò)硫酸鉀空白吸光度太高，嚴(yán)重影響了測(cè)試的準(zhǔn)確性，所以很多檢測(cè)機(jī)構(gòu)不得不選擇進(jìn)口的過(guò)硫酸鉀，由于進(jìn)口的過(guò)硫酸鉀價(jià)格昂貴，無(wú)形中增加了許多檢測(cè)成本。為了節(jié)約成本，本文將總氮樣品加入堿性過(guò)硫酸鉀，然后在微波中消解，將水樣中大部分有機(jī)氮化合物氧化為硝酸鹽后，用紫外分光光度法測(cè)定其吸光度。和常規(guī)的壓力蒸汽滅菌消解方法相比，空白值明顯降低，完全滿足總氮測(cè)試的需求。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 儀器設(shè)備

(1)MS-3型 微波消解COD測(cè)定儀。

(2)YQS-LS-SⅡ 全自動(dòng)立式電熱壓力蒸汽滅菌器。

1.2 試液配置

(1)堿性過(guò)硫酸鉀溶液：稱取40g過(guò)硫酸鉀，15g氫氧化鈉，溶于無(wú)氨水中，稀釋至1000mL。

(2)硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(100mg/L)：稱取0.7218g經(jīng)105～110℃烘干4h的優(yōu)級(jí)純硝酸鉀溶于無(wú)氨水中，移至1000mL容量瓶中，定容。

(3)硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液(10mg/L)：將儲(chǔ)備液用無(wú)氨水稀釋10倍。

1.3 試驗(yàn)方法

在120～124℃的堿性介質(zhì)條件下，用過(guò)硫酸鉀作氧化劑，不僅可將水樣中的氨氮和亞硝酸鹽氮氧化為硝酸鹽，同時(shí)將水樣中大部分有機(jī)氮化合物氧化為硝酸鹽。而后，用紫外分光光度法分別于波長(zhǎng)220nm與275nm處測(cè)定其吸光度，按A=A220-2A275計(jì)算硝酸鹽氮的吸光度值，從而計(jì)算總氮的含量[1]。

1.3.1 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

a分別吸取0，0.50，1.00，2.00，3.00，5.00，7.00，8.00mL硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液于消解罐中，在對(duì)應(yīng)的消解罐中加入10.0，9.50，9.00，8.00，7.00，5.00，3.00，2.00無(wú)氨水，在加入5mL過(guò)硫酸鉀溶液，旋緊密封蓋，使消解罐密封良好，搖勻，將罐均勻放入爐腔內(nèi)。

B、設(shè)定樣品數(shù)量，啟動(dòng)微波加熱消解，儀器開(kāi)始加熱消解后，會(huì)自動(dòng)地完成整個(gè)消解過(guò)程。加熱完畢后，取出冷卻。

C、冷卻后，將消解罐中的樣品全部轉(zhuǎn)移到指定的25mL比色管中，加入(1+9)鹽酸1mL，并用無(wú)氨水稀釋至25mL。

D、在紫外分光光度計(jì)上，以無(wú)氨水作參比，用10mm石英比色皿分別在220nm和275nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。

具體檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表1，微波消解法校準(zhǔn)曲線見(jiàn)圖1，壓力蒸汽滅菌消解法校準(zhǔn)曲線見(jiàn)圖2。

表1 微波消解法和常規(guī)消解法標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖1 微波消解法校準(zhǔn)曲線

圖2 壓力蒸汽滅菌消解法校準(zhǔn)曲線

1.3.2 實(shí)際樣品比對(duì)

選取對(duì)4種不同行業(yè)的廢水進(jìn)行比對(duì)，檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 兩種不同消解方法下的檢測(cè)結(jié)果

1.3.3 標(biāo)準(zhǔn)樣品比對(duì)

通過(guò)對(duì)樣品編號(hào)為203245的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行比對(duì)，檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表3。

表3 標(biāo)準(zhǔn)樣品檢測(cè)結(jié)果

2 結(jié)論

從表1可以看出，微波消解法的空白吸光度要遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于常規(guī)消解法的，微波消解法的空白吸光度小于0.03，滿足分光光度法的要求，線性關(guān)系也非常良好，而由于常規(guī)消解法的空白吸光度較高，測(cè)量過(guò)程中很容易出現(xiàn)誤差，所以導(dǎo)致線性關(guān)系沒(méi)有達(dá)到相關(guān)的要求，雖然兩種方法在測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí)檢測(cè)結(jié)果都是合格的，但是在進(jìn)行實(shí)際樣品檢測(cè)時(shí)，兩種不同的消解方法其偏差還是很大的。而由于微波消解法的空白吸光度更低，因此，用微波消解法進(jìn)行總氮的測(cè)試時(shí)準(zhǔn)確性更高。