粒度為1～2μm雙相結構的磁性氧化釤合成工藝研究

郭小龍，李向東

（甘肅稀土新材料股份有限公司 冶金研究所，甘肅 白銀 730922）

Sm2O3具有優越的電學、光學和磁學性能，因此可被應用于很多領域。隨著科技的迅猛發展，磁性Sm2O3的用途也將越來越廣，磁性Sm2O3可用于制備電磁開關、數據存儲和電磁轉換元件等。還可用于特種磁性陶瓷，制備特種玻璃的濾光器，例如紅外線濾光器；也可用作催化劑，甲烷通過Sm2O3流動時，可轉變成乙烷和乙烯，具有很強的選擇性；Sm2O3還可以用于陶瓷電容器和金屬釤的制備、汽車尾氣處理和醫學等方面[1,2]。另外，Sm2O3還具有核性質，可用作原子能反應堆的結構材料、屏蔽材料和控制材料，使核裂變產生巨大的能量得以安全利用[3]。

1 實驗部分

1.1 原料及設備

1.1.1 實驗原料

SmCl3（99.5%），工業級；碳酸氫銨，農用級；去離子水等。

1.1.2 實驗設備及檢測設備

江蘇大地自動化儀器有限公司生產的DJ1C型增力電工攪拌器；保定蘭格恒流泵有限公司生產的BT100-2J型蠕動泵；合肥科晶材料技術有限公司生產的KSL-1600型箱式電阻爐[3]。

1.2 實驗原理及方法

向氯化釤的溶液中加入碳酸氫銨，可生成Sm2（CO3）3·XH2O或者Sm2（CO3）3·（NH4）2CO3·XH2O。

1.3 試樣檢測

采用Malvern2000激光粒度儀測試中值粒度；采用D8-ADVINCE電子掃描顯微鏡觀察形貌；采用SU8010 XRD-衍射儀進行結構分析[4]。

2 結果及討論

2.1 合成溫度對氧化釤中值粒度的影響

不同的合成溫度，對氧化釤中值粒度的影響較大。隨著沉淀溫度的升高，氧化釤的中值粒度不斷降低，當合成溫度達到30℃時，中值粒度最小，為1.169μm，合成溫度高于30℃以后，隨著合成溫度的不斷升高，中值粒度不斷升高。這是因為，當合成溫度小于30℃時，晶核大量形成，長大的驅動力不足，所形成的的晶體顆粒較小，在后期形成團聚，難以分散開[5]。

而當合成溫度大于30℃，隨著溫度的升高，對晶粒長大的過程越有利，晶粒長大的越明顯。

2.2 合成時間對氧化釤中值粒度的影響

當合成時間在110min時，中值粒度最小，為1.169μm；當合成時間越短，單位體積內沉淀物濃度越高，團聚就容易發生，晶粒的平均粒徑就愈大。而當合成時間大于110min以后，隨著時間的不斷延長，晶核逐漸長大，時間越長，晶粒長大的越明顯。

2.3 燒成溫度對氧化釤中值粒度的影響

隨著燒成溫度的不斷升高，氧化釤的中值粒度也在不斷的升高。在燒成過程中，當燒成溫度小于900℃時，物料屬于面心立方晶系，在這一階段，溫度升高，氧化釤團聚越來越嚴重。

當燒成溫度大于900℃時，氧化釤將發生相變，由立方晶系轉變為單斜晶系，物料形貌發生較大轉變，造成中值粒度的急劇增大。

2.4 XRD分析

圖1 氧化釤的XRD圖譜

為了表征本實驗制得的氧化釤的結構，在相變溫度點900℃燒成的氧化釤兩批，做XRD衍射分析，4-1批為120min燒成的氧化釤，4-2為180min燒成的氧化釤。由上圖可以看出，燒成時間長的氧化釤衍射強度大，說明其晶化程度較高，晶粒形成完整。

由于燒成溫度處于相變段，可以看出氧化釤的XRD圖譜出現兩組衍射峰，說明出現兩種主相，分析得出，一種為面心立方結構，另一種為單斜結構。兩種物相同時存在，從而可以得出本實驗制取的氧化釤既有面心立方結構的性質，又有單斜結構的性質。

3 結論

（1）以氯化釤為原料，碳酸氫銨為沉淀劑，采用共序沉淀的方法可以制備出1μm～2μm雙相結構的磁性氧化釤，常溫常壓沉淀，氯化釤和碳酸氫銨濃度均為150g/L，燒成條件為900℃±10℃/120min。

（2）氧化釤在800℃～950℃會發生相變，由面心立方結構的相轉變為單斜結構的相。本實驗在900℃燒成時可以制備出，立方相和單斜相共存的氧化釤。