鈰基含釔片狀稀土拋光粉制備及其性能

史俊龍，姜霽濤，安 凱

(1.甘肅稀土新材料股份有限公司，甘肅 白銀 730900；2.東北大學，遼寧 沈陽 110819）

稀土拋光粉是較為重要的稀土產品之一，因其具有切削力強、拋光效率高、拋光精度高等優點,被人們稱為“拋光粉之王”。如今稀土拋光材料以其獨特、靈活的使用特性，已經成為當今世界光電子傳輸顯示行業必不可少的原材料[1]。

以往的稀土拋光粉[2，3]為了提高其拋光性能，向原料中加入氟元素，但在拋光過程中,氟元素對環境造成了危害，隨著環保意識的升級，人們開始重視玻璃拋光后氟對環境的影響，一些玻璃冷加工企業已經開始使用無氟鈰基稀土拋光粉[4]。稀土釔主要應用于激光材料、發光材料、高溫超導和精密陶瓷等材料[5]，而低純度的粗釔不僅價值低而且無法形成市場銷售，造成大量資源積壓。

本文通過添加稀土元素釔，有望在不使用氟的情況下控制拋光粉形貌，減小拋光粉的粒度分布范圍，降低拋光粉的松裝比重，使粉體容易懸浮，從而提高漿料的有效研磨成份，達到提高拋光粉的切削力和改善玻璃表面光潔度的目的。

1 實驗部分

1.1 鈰基含釔片狀稀土拋光粉制備

配制200g/L含釔氯化稀土為底液，攪拌加熱至60℃～65℃，以12～15mL/min的速度滴入pH值為8.5～9.0的碳酸氫銨溶液，直至終點pH值為6.5～7.0，用50℃～60℃純水漿洗前驅體三次，抽濾，轉移至馬弗爐中，以5℃/min升溫速率升溫至1030℃，焙燒6h后制得樣品。

1.2 測試和表征

采用SU8010冷場發射掃描電子顯微鏡觀察粉體的晶粒形貌。采用APA-2000馬爾文激光粒度儀測試粉體的粒度，在M200型平面精密研磨機上進行粉體壽命評價。使用D8 Advance X-射線衍射儀對樣品進行物相分析。采用JX93-174528型粉體綜合特性測試儀測試粉體松裝密度。通過JVM-3020GCNC全自動影像測量儀對研磨過的玻璃進行表面光潔度檢測。

2 結果與討論

2.1 SEM分析

圖1 不同釔含量的粉體微觀形貌(a)0% (b)15% (c)20% (d)25%

對釔含量分別為0%、15%、20%、25%的粉體做SEM分析，如圖1所示：釔的添加影響粉體的微觀形貌，純鈰稀土拋光粉呈現大小不一的塊狀；當釔含量為15%時，粉體形貌變得細致，呈現不規則絮狀；當釔含量為20%時，粉體呈現均勻的片狀結構；隨著釔含量進一步增加，變為塊狀聚集不規則結構。

2.2 釔含量對粉體粒度的影響

圖2 釔含量20%粉體粒徑分布

對釔含量5%～40%區間的粉體做粒度分析：隨著釔含量的增加粉體粒徑呈增大趨勢，釔含量為20%時粉體粒徑最小，當含量高于30%時，粒徑增大較為明顯。結合SEM，對釔含量為20%的樣品做粒徑分布檢測，如圖2，此時粒度范圍分布較窄，只有一個峰。

2.3 XRD分析

通過X-射線衍射儀對樣品進行物相分析，釔含量為20%的拋光粉焙燒料對比標準PDF卡片75-0174可知，焙燒料主相是為Y0.1Ce0.9O1.95的鈰釔固溶體。

2.4 樣品拋光性能分析

使用釔含量為20%拋光粉拋光后，玻璃表面光滑沒有劃痕，表面質量較高，壽命優于常規稀土拋光粉，并通過粉體綜合測試儀檢測粉體松裝密度為0.36g/cm3。

3 結語

（1）低純度粗釔的添加對稀土拋光粉微觀形貌及顆粒大小有明顯影響；

（2）粉體粒徑隨著釔含量的增加而增加，當釔含量為REO的20%時，粉體呈均勻片狀，粒徑較小且均勻，松裝密度為0.36g/cm3，較常規稀土拋光粉更容易懸浮。