稀土拋光粉表面改性

牛娟娟

(甘肅稀土新材料股份有限公司，甘肅 白銀 730922)

鈰基稀土拋光粉被譽為最好的拋光材料，廣泛應用于手機屏、眼鏡片、光學玻璃、航空玻璃、集成電路基板、液晶顯示器，以及水鉆、掛件等制品的拋光。但是CeO2在使用過程中很容易發生軟團聚，并且隨著粉體中心粒徑的減小團聚嚴重，導致懸浮性能差，顆粒分布不均勻，易堵塞研磨料漿的循環管道，影響材料的拋光質量和研磨效率。目前小粒度拋光粉的市場需求量逐步增大，為此，本文在基于操作簡單、便于實踐、結果可靠的原則上，通過無機鹽，有機膦酸，有機酸進行復配，從而得到能提高拋光粉的懸浮分散性，解決板結現象，提高拋光速率，并且經濟、無毒、無害的分散劑配方。

1 實驗部分

1.1 實驗儀器

50ml比色管，磁力攪拌，2000ml玻璃燒杯，1000ml玻璃量筒，玻璃浮計，研磨機。

1.2 實驗試劑

次氮基三亞甲基膦酸（ATMP），焦磷酸鈉，六偏磷酸鈉，磷酸二氫鈉，磷酸氫二鈉，檸檬酸、二氧化硅。

1.3 實驗方法

本文中所用的測試方法，將5g粉體加入50ml比色管中，然后加入純水至刻線，上下顛倒搖勻，靜置8小時后，觀察。懸浮分散以及板結情況的表示。沒有大顆粒下沉，懸浮分散性好，600s＜懸浮時間，用5表示，判定為優；清夜渾濁有分層，用3表示，判定為良；在300s內粉體全部沉降下來，無懸浮性，用0表示，判定為差，300s≤懸浮時間≤600s，用2表示，判定為中；板結情況用搖晃次數表示，1≤晃動次數≤5，判定為好；5＜晃動次數＜10，判定為中；10≤晃動次數，判定為差。

利用粒徑D50：1.312μm，D100≤10，REO為95%，CeO2/REO為64%，F：4.2，松裝比重為1.01的粉體為基體，通過以上實驗方法進行定性和半定量的測量。

1.3.1 不同添加劑量對粉體性能的影響

首先將1.2所列的實驗試劑分別進行測試，根據測試結果分類。測試結果見下表1。

表1

9‰ ＞600 5 優 56 差1% ＞600 5 優 60 差磷酸二氫鈉加入量 懸浮性/（秒） 板結3‰ 90 0 差 1 好5‰ 125 0 差 1 好9‰ 131 0 差 1 好1%1350差1好檸檬酸加入量 懸浮性/（秒） 板結3‰ 80 0 差 1 好5‰ 85 0 差 1 好9‰ 82 0 差 1 好1%790差1好二氧化硅加入量 懸浮性/（秒） 板結3‰ 78 0 差 1 好5‰ 92 0 差 1 好9‰ 241 0 差 1 好1%2900差1好

通過以上實驗數據，將1.2所列實驗試劑分為兩大類：六偏磷酸鈉，焦磷酸鈉，磷酸氫二鈉為懸浮劑；磷酸二氫鈉，檸檬酸，二氧化硅，次氮基三亞甲基膦酸為抗板結劑；接下來的實驗是將分散劑和抗板結劑進行復配。

1.3.2 次氮基三亞甲基膦酸為基體

分別加入懸浮劑和抗板結劑，根據表1的測試數據，首先選擇5‰為基準，其余配料根據板結情況和懸浮性選擇兩端值3‰、1%，根據測試結果再進行下一步的實驗，測試結果如下表2：

表2

從以上實驗結果看出5‰ATMP+3‰磷酸二氫鈉和5‰ATMP+1%磷酸二氫鈉較好，但將以上結果進行重復試驗發現，前一組隨著時間增大板結嚴重，后一組無板結情況但懸浮性差。

1.3.3 焦磷酸鈉為基體

分別加入抗板結劑，根據表1的測試數據，首先選擇1%為基準測試，其余加入量同1.3.2，結果如下表3：

表3

以上實驗結果顯示，1%焦磷酸鈉+1%磷酸二氫鈉是較好的配方。

1.3.4 磷酸氫二鈉為基體

分別加入抗板結劑，根據表1的測試數據，選擇3‰為基準測試，其余加入量同1.3.2，結果如下表4：

表4

從以上結果中得出，3‰磷酸氫二鈉+3‰磷酸二氫鈉是較好的配方。

1.3.5 磷酸二氫鈉為基體

分別加入抗板結劑，由于磷酸二氫鈉與檸檬酸都顯酸性，不需要同時加。根據表1的測試數據，選擇3‰為基準測試，其余加入量同1.3.2，結果如下表5：

表5

從表看出，1%二氧化硅+3‰磷酸二氫鈉效果較好。

從以上實驗中得到懸浮分散性好、抗板結的最佳的配方為：a.1%二氧化硅+3‰磷酸二氫鈉；b.3‰磷酸氫二鈉+3‰磷酸二氫鈉；c.1%焦磷酸鈉+1%磷酸二氫鈉。

1.3.6 漿料沉降速度測試結果

根據上述的結果，a、b、c三個配方都可以，對這三個配方進行沉降速度測試，用比重計更能定量說明懸浮性。測試方法是：稱取60g的粉，用量筒量取1000ml純水加入2000ml的燒杯中，然后攪拌5min，快速倒入1000ml的量筒中，計時。測試數據如表6：

表6

從以上曲線中可以看出，a與空白沉降時間基本一致，沒有懸浮優勢，c沉降時間較空白長，但懸浮最穩定的屬b。

2 結語

綜上所述實驗得到b配方為最優，提高了稀土拋光粉的懸浮分散性，解決了板結現象，同時拋光速率與空白樣品相比較還可以提高4%，并且該配方經濟、無毒、無害，添加量少，可以應用到產品中。