電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定鈦鐵中Ti Si P Al Mn Cu

王延芹

(河北省鋼鐵產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)站，河北 石家莊 050031)

鈦鐵作為煉鋼合金元素的添加劑和除氣材料加入鋼中，鈦可以提高鋼的硬度、細(xì)化晶粒、又可以降低鋼的時(shí)效敏感性、冷脆性和腐蝕性[1]；鈦不僅是鋼中的固溶體，也是一種先進(jìn)的合金，與氮、氫、氧、碳形成穩(wěn)定的化合物，防止鋼中氣泡的形成，提高鋼的質(zhì)量和機(jī)械強(qiáng)度。廣泛應(yīng)用于不銹鋼、低合金鋼、高強(qiáng)鋼等[2]。一般情況下，根據(jù)鈦鐵的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)，需要檢測鈦鐵中的元素包括：鈦、硅、磷、鋁、錳、銅、碳、硫等；在國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T4701中規(guī)定了測定方法，其中碳、硫采用紅外吸收法，而鈦、硅、磷、鋁、錳、銅分別使用不同的化學(xué)方法測定；這些方法操作繁瑣，速度慢，在試驗(yàn)過程中，需要使用有機(jī)試劑及一些有毒有害化學(xué)品；尤其鈦的國家標(biāo)準(zhǔn)方法干擾比較嚴(yán)重，分析流程長；本方法采用基體匹配方法消除基體影響，通過電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法，對鈦鐵中多元素同時(shí)測定，方法簡便，已用于實(shí)際樣品分析，試樣的處理方法，在鎳坩堝中，用過氧化鈉熔融鈦鐵合金并用硫酸進(jìn)行酸化。

1 試驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

ICP6300型電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀；鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液500mg·L-1用高純二氧化鈦（TiO2＞99.9%）于800℃焦硫酸鉀熔融配制；硅標(biāo)準(zhǔn)溶液200 mg·L-1用高純二氧化硅以碳酸鈉熔融配制；磷標(biāo)準(zhǔn)溶液10mg·L-1用磷酸二氫鉀基準(zhǔn)物質(zhì)配制（逐級稀釋而成）；鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液400mg·L-1用金屬鋁配制；錳標(biāo)準(zhǔn)溶液200mg·L-1用電解錳以硝酸溶解配制；銅標(biāo)準(zhǔn)溶液5mg·L-1用純銅以硝酸溶解配制；鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液2 mg·L-1用純鐵以鹽酸溶解配制；氬氣純度99.99%，試劑均為優(yōu)級純，試驗(yàn)用水為去離子水。

1.2 儀器工作條件

RF功率1150W；載氣壓力0.2MPa；（霧化器壓力）輔助氣流量0.5L/min；蠕動(dòng)泵泵速50rpm；觀測高度15mm（垂直矩管）；Ti Si P Al Mn Cu分析譜線分別為336.121，288.158，178.28，396.152，293.910，327.396nm。

1.3 試驗(yàn)方法

稱取試樣0.1000g置于鎳坩堝中，加入過氧化鈉4g攪拌均勻，覆蓋1g無水碳酸鈉，于800℃高溫爐中熔融6min-8min,取出冷卻，放于盛有100ml熱水燒杯中?出，用熱水洗凈坩堝，取出然后加入硫酸（1+1）30ml酸化，加熱溶解鹽類，移入200ml容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻，Si P Al Mn Cu測定按儀器工作進(jìn)行測定；Ti測定再從上述溶液中分取10ml溶液轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，以(5+95)H2SO4定容，混勻按儀器工作進(jìn)行測定。

2 結(jié)果與討論

2.1 儀器分析條件的選擇

試驗(yàn)考察了發(fā)生器功率、霧化器壓力、輔助器流量、蠕動(dòng)泵泵速、觀測高度等儀器工作條件的改變對被測元素強(qiáng)度及穩(wěn)定性影響，綜合考慮測量的穩(wěn)定性，最后選擇分析條件見1.2。

2.2 分析譜線的選擇

根據(jù)譜線表，選擇各分析元素的多條敏感線，比較被測元素各譜線的靈敏度和干擾，最后選擇低檢出限、低光譜干擾的分析譜線。

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(icp-aes)具有同時(shí)記錄被測元素全部發(fā)射光譜的功能。通過選擇合適的譜線，可以有效地避免光譜干擾，有效地扣除巨鹿樣本的背景信號，大大提高分析精度。

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(icp-aes)具有同時(shí)記錄被測元素全部發(fā)射光譜的功能。通過選擇合適的譜線，可以有效地避免光譜干擾，有效地推導(dǎo)出巨鹿樣本的背景信號，大大提高了分析精度。

2.3 干擾試驗(yàn)

矩陣效應(yīng)是指矩陣元素的信號強(qiáng)度對被測元素的抑制或增強(qiáng)，使被測元素的譜線強(qiáng)度發(fā)生變化，從而影響分析結(jié)果。采用單一元素溶液在鈦元素分析譜線處掃描，考察了Si Mn Al Cu P對Ti334.941分析譜線的干擾情況，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，溶液中Si Mn Al Cu P共存量小于100ug/ml對1ug/ml鈦的測定均不產(chǎn)生干擾；配制含Ti30%Si2%P0.04%Al 3%Mn2.5%Cu 1%的溶液4份，其中三種，分別添加了60%的鐵和10%的鎳。在所選光譜線上的掃描表明，鐵和鎳之間不存在干涉。采用矩陣匹配法選擇與測試樣品組成相同的標(biāo)準(zhǔn)樣品。同時(shí)也證實(shí)了鎳對測定的影響不受鐵基體和鎳坩堝熔化的影響。

2.4 工作曲線

按試驗(yàn)條件測定系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，繪制工作曲線，計(jì)算工作曲線的相關(guān)系數(shù)，各個(gè)元素工作曲線的相關(guān)系數(shù)均在0.999～1.0000之間。

2.5 精密度和準(zhǔn)確度試驗(yàn)

按試驗(yàn)方法對鈦鐵樣品進(jìn)行測定，試驗(yàn)結(jié)果見表。

表1 方法的準(zhǔn)確度和精密度（n=10）。