火焰原子吸收法在測定高品位、高氧化率銅礦石物相分析中準(zhǔn)確度的探討

彭乾海

（云南楚雄礦冶大姚桂花銅選冶有限公司，云南 彝族自治州 675400）

在浮選與濕法煉銅生產(chǎn)中，銅礦石的性質(zhì)決定了浮選與濕法生產(chǎn)指標(biāo)的優(yōu)劣與經(jīng)濟(jì)效益，而在銅礦石選擇使用浮選或者濕法生產(chǎn)工藝流程進(jìn)行提純富集主要也是根據(jù)處理礦石的性質(zhì)決定的，而銅礦石物相分析即測定銅礦石中游離銅、結(jié)合銅、硫化銅的含量及百分比是反映銅礦石性質(zhì)的一個重要指標(biāo)之一。

1 分光光度法與原子吸收法分別測定游離氧化銅和結(jié)合氧化銅

1.1 分光光度法測定礦石中的游離氧化銅和結(jié)合氧化銅

試樣用稀氨水溶解游離氧化銅，加入適量鹽酸羥胺，可以大大的抑制輝銅礦等硫化銅的溶解；用稀鹽酸溶解結(jié)合氧化銅，加入適量的氯化亞錫，可大大的抑制輝銅礦等硫化銅礦物的溶解。經(jīng)酸分解后在HH4Cl存在下，以NH4OH使銅與鐵、鉍等元素分離，在PH約為9的氨性溶液中，銅試劑與二價(jià)銅離子生成棕黃色的二乙胺硫代鉀酸銅，用動物膠做防止色散保護(hù)膠體，在波長為430nm處進(jìn)行光電比色。其測定結(jié)果如下表1。

表1 （分光光度法測定銅實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)）

1.2 原子吸收法測定銅礦石中物相分析

原子吸收法對銅礦石中的物相分析，其樣品預(yù)處理步驟與分光光度法一直，游離氧化銅與結(jié)合氧化銅的測定都需要加同樣的試劑進(jìn)行室溫振蕩與沸水浴振蕩，并定容至200ml容量瓶中，在200ml定容后直接上機(jī)選擇最佳操作條件進(jìn)行測定。其測定結(jié)果如下表2。

表2 （原子吸收法測銅實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)）

1.3 加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)

進(jìn)行原子吸收分析實(shí)驗(yàn)時，通常需要測出所用方法的待測元素的回收率，以此評價(jià)本方法的準(zhǔn)確性和可靠性，本次利用標(biāo)準(zhǔn)加入法測定銅回收率實(shí)驗(yàn)。其結(jié)果如下表3。

表3 （原子吸收法測銅加標(biāo)回收回收實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)）

2 實(shí)驗(yàn)分析

從表1、表2可以看出，氧化礦1#、2#樣品在用分光光度法和原子吸收法測定時，其測定氧化率的數(shù)據(jù)結(jié)果出現(xiàn)較大誤差，當(dāng)用分光光度法與原子吸收法測定原礦綜合樣與尾礦綜合樣時，其測定氧化率的結(jié)果誤差較小。為了驗(yàn)證原子吸收法與分光光度法測定高品位、高氧化率銅物相分析的準(zhǔn)確性與可靠性，實(shí)驗(yàn)用簡易物相分析法對氧化礦1#、2#進(jìn)行測定，可以得到，原子吸收法在測定高品位的銅時，其回收率均低于90%以下，但測定低品位的尾礦銅含量時，其回收率為101.00%。這說明原子吸收法在測定高品位、高氧化率銅的物相分析時，其準(zhǔn)確度較用分光光度法測定結(jié)果的準(zhǔn)確度差。

3 原子吸收法測定高品位銅物相分析的準(zhǔn)確度差的原因分析

可見分光光度法是基于物質(zhì)分子對400nm～780nm區(qū)域內(nèi)光輻射的吸收而建立起來的分析方法，該方法的測量范圍為0.01%～0.5%，而原子吸收法是利用處于基態(tài)的待測原子蒸汽對從光源發(fā)射的共振發(fā)射線的吸收來進(jìn)行定性與定量分析，火焰原子吸收法的測量范圍為10-6g～100mg。原子吸收法與分光光度法雖然其工作曲線的繪制都依據(jù)最小二乘法進(jìn)行計(jì)算，但由于兩種方法吸光物質(zhì)的狀態(tài)及吸收譜線帶寬的不同，其結(jié)果會造成測定高低銅品位試樣準(zhǔn)確度的不穩(wěn)定。火焰原子吸收測定過程中，要求霧化器的噴霧穩(wěn)定、霧滴細(xì)微均勻和霧化效率高，而火焰原子吸收儀器所使用的霧化器其霧化效率一般都在10%～30%，同時影響霧化效率的因素有助燃?xì)獾牧魉佟⑷芤旱恼扯取⒈砻鎻埩σ约懊?xì)管與噴嘴之間的相對位置。特別是對于高濃度的液體，其溶液粘度大，表面張力小，在霧化過程中霧化效率低，溶液在吸管中的流速慢。

4 解決方法

為了解決火焰原子吸收法在測定銅物相時其準(zhǔn)確度較差的問題，本次實(shí)驗(yàn)對四組實(shí)驗(yàn)樣品采取在定容為200ml后，再在定容的容量瓶中準(zhǔn)確抽取20ml移入200ml容量瓶中用水稀釋至刻度線，即原溶液濃度稀釋10倍搖勻后再上機(jī)測定，其測定結(jié)果在乘以10，即為待測元素銅的百分含量。

表4 （溶液經(jīng)10倍稀釋后用原子吸收測定的結(jié)果）

從表4可以看出，對高品位、高氧化率的氧化礦的測定，當(dāng)溶液濃度較高時，可采取對高濃度溶液進(jìn)行稀釋10倍后測定，其測定銅物相分析的結(jié)果與分光光度法測定結(jié)果誤差較小。

5 結(jié)語

作者重點(diǎn)就火焰原子吸收法測定高濃度的溶液時其測定結(jié)果準(zhǔn)確度較差的問題進(jìn)行分析并提出解決方法，即可以把高濃度溶液稀釋10倍以上，或稱樣重量減少10倍，這樣其測定結(jié)果更為準(zhǔn)確。這為廣大分析操作人員提供一種解決問題的思路。