石油產品自動餾程和手動餾程的應用

李文波 陸蓉

摘? 要：以煉廠常見石油產品為樣品，對餾程分析的手動法和自動法的應用情況進行了詳細說明。結果表明：兩種方法都具有較高的分析準確性，自動法對標樣的分析結果優于手動法對標樣的分析結果，對同一樣品，兩種方法的測定結果基本一致，由于排除了人為因素的干擾，自動法的重復性和中間再現性均優于手動法，使用自動法可無形之中提高勞動效率，減少勞動強度，適用于煉廠生產中大批量樣品的分析和質量控制。

關鍵詞：石油產品;自動餾程;手動餾程;應用

中圖分類號：TE968? ? 文獻標識碼：A ? ? ? 文章編號：1671-2064（2019）24-0000-00

0引言

對于純液態物質，其飽和蒸氣壓等于外壓時的溫度，稱為該液體在該外壓下的沸點，在一定外壓下，純液態物質的沸點為一定值，但對于石油餾分這類復雜的混合物，其沸騰溫度并不是恒定的，一般用沸點范圍（沸程）來表征其蒸發及汽化性能，通過某種標準試驗方法所得到的沸程數據，習慣上稱之為餾程。

用餾程來表示各種不同石油產品的蒸發性，而蒸發性能對油品的安全、儲存和使用性能有很大影響，餾程結果還可提供關于油品組成和性質的相關信息。GB17930-2016《車用汽油》、GB19147-2016《車用柴油》以及GB6537-2018《3號噴氣燃料》產品標準中分別對汽油、柴油和3號噴氣燃料的餾程指標做了相應的規定，其結果對不同類型發動機的工作會產生重要影響。因此無論在煉廠生產控制，還是油品調合過程中，監控油品組分的餾程十分重要。

石油產品餾程的測定方法主要有ASTM D86-18、GB/T 6536-2010（修改采用ASTM D86-07）和ASTM D2887-18（氣相色譜法），在實際生產中得到廣泛應用的是荷蘭AC公司開發的石油產品氣相色譜模擬餾程分析儀。本文就GB/T 6536-2010方法中的自動餾程和手動餾程在煉廠中對不同油品組分和產品的實際應用情況進行了詳細說明。

1 實驗部分

1.1 儀器和試劑

自動餾程儀：Opti Dist，德國HER80G，出廠編號04881和04883。

手動餾程儀：西安市精華電子儀器廠，型號JH010105。

甲苯：分析純，西隴科學或白銀良友化學試劑有限公司。

十六烷：分析純，天津大茂化學試劑廠。

ASTM D86餾程標樣（1組和2組）：VHG Labs，產品編號VHG-D86-500。

ASTM D86餾程標樣（4組）：VHG Labs，產品編號VHG-D86-4-500。

1.2 儀器溫度測量系統的校準

按照方法要求，用校驗液對手動和自動餾程儀的溫度測量系統進行校準，對甲苯和十六烷進行蒸餾，確定50%回收體積溫度，與表1的方法規定值進行對比。

對校驗液的實際測定結果如表2所示，用十六烷對溫度測量系統的高溫進行驗證。

由表2可見，對校驗液50%回收體積溫度的實際測定結果達到了表1方法的規定值，說明手動和自動餾程儀的溫度測量裝置均合格，可以開展后續的相關實驗。

注意：對儀器溫度測量系統的校驗頻次推薦每年一次，但當系統進行更換或修理后須立即進行校驗以確認狀態。

1.3分析步驟

1.3.1手動法

（1）用量筒取100mL試樣，全部倒入蒸餾燒瓶中，將裝有溫度計的橡膠塞裝在蒸餾燒瓶的頸部，然后將蒸餾燒瓶的支管緊密地裝在冷凝管上，用“電爐升降旋鈕”調節蒸餾燒瓶的垂直狀態;（2）將取試樣的量筒放入冷凝管下端的量筒冷卻浴內，用潮濕的棉花將量筒蓋嚴密，記錄室溫和大氣壓;（3）打開電源開關，調節電壓表，同時計時，控制好初餾點，時間在5～7min內餾出;（4）初餾點出來后，馬上調整電爐電壓，并控制好流速，確認蒸餾滴速保持在10秒鐘20～25滴且速度均勻;（5）當蒸餾到50%點時，蒸餾燒瓶中體積減少，流速變慢，這時再次調整電爐電壓，再次檢查蒸餾速度保持10秒20～25滴，直到90%點餾出后，迅速調整電爐電壓，要求3～5min必須到達干點;（6）在蒸餾過程中，如果量筒中餾出液的體積達到技術標準所指定的百分數時，就立即讀出餾出溫度，按標準進行修正后報告。

1.3.2自動法

（1）打開電源開關，按下開機顯示屏中的退出鍵，啟動“運行/啟動及顯示”顯示屏，點擊左下角的“new tesp”鍵，在Sample No欄中輸入樣品名稱，在Produce產品欄中選擇樣品所用的方法;（2）為中心孔選擇合適墊板（燒瓶支撐板），按方法中的樣品分組進行選擇，此時顯示屏左下角Base Plate顯示為當前所用墊板尺寸，用專用拉絲工具清潔冷凝管，左下角狀態欄Cond Cleaned變為綠色，說明冷凝管已清潔;（3）用專用量筒量取100mL試樣并盡可能全部倒入專用分餾燒瓶中;（4）打開接收艙門把量筒放入到指定位置，顯示Receiver變為綠色，說明接收器已經安裝好;（5）將安有溫度計的燒瓶瓶塞插入燒瓶口，再將其固定安裝在加熱器平臺上，顯示Flask變為綠色;（6）向下壓按調節自定位燒瓶加熱平臺的杠桿，儀器自動調節高度并和燒瓶緊密相挨，此時四個按鈕全為綠色，點擊start按鈕，儀器進入工作運行狀態;（7）按照調用的方法，儀器開始自動工作，達到終餾點時，儀器記錄下溫度和時間，并自動將燒瓶從加熱平臺上分離開來，此時從加熱平臺下方制冷裝置吹出冷風給加熱平臺和燒瓶降溫;（8）點擊電子表格按鈕將結果顯示在屏幕上，做完樣，關閉電源開關。

1.4影響因素分析

測定餾程過程中的影響因素主要包括：

（1）操作者應嚴格執行方法，注意讀數的速度和準確度;（2）確保所有計量器具經過有效檢定，儀器設備狀態良好;（3）確認樣品是否含水，對樣品正確分組，留意樣品溫度;

（4）清理冷凝管殘留液體，注意控制不同體積時的加熱速率。

2 結果與討論

2.1 準確度考察

利用兩種餾程標樣考察儀器和方法的準確度，連續分析兩次，取平均值，結果如表3所示。

說明：標樣證書上未給出各個點的測量不確定度，因此使用方法的再現性來判斷。方法再現性分為手動法和自動法，此處給出的是計算的較小結果。

從表3可以看出，對兩個標樣，無論是手動法還是自動法，餾程各個點的分析結果均滿足方法的再現性要求，自動法標樣的分析結果優于手動法的分析結果，說明兩種方法的準確度較好，分析結果可靠。

2.2重復性考察

選取煉廠常見的2種汽油組分產品、2種柴油組分產品和2種航煤組分產品，分別測定其餾程，進行重復性的考察，不論是手動餾程還是自動餾程分析結果，各個樣品的重復性測定結果較好，均滿足方法的重復性要求，自動法的重復性略優于手動法，同時也可以看出，對于同一樣品，用手動法和自動法所測分析結果基本一致，符合方法要求，滿足日常生產的需求。

2.3 中間再現性考察

在本實驗室內，不同操作者用同一臺儀器對同一樣品按照同一分析方法，測定樣品餾程，以考察中間再現性，不論是手動餾程還是自動餾程，不同操作者分析結果的再現性符合方法的要求，自動法的中間再現性略優于手動法，說明儀器性能穩定，不會因操作者不同而產生大的波動，從而保證分析結果的穩定性和一致性。

3結論[1]

（1）對石油產品的餾程分析，手動法和自動法的分析結果基本一致，都可以滿足煉廠日常的生產分析要求。

（2）兩種方法均具有較高的分析準確性，但自動法對標樣分析結果優于手動法對標樣的分析結果，兩種方法的重復性和中間再現性的結果均滿足方法的規定要求，但由于排除了人為因素的干擾，自動法均略優于手動法。

（3）手動法分析一個樣品約一小時左右，而且分析過程中，人員不能離開，必須全程監督，但用自動法將樣品裝好開始分析后，人員可以去做別的項目分析，無形之中提高了工作效率，減輕了人員勞動強度，因此在煉廠實際生產工作中，應推廣使用自動法配合生產，進行大批量的樣品分析。

收稿日期：2019-11-02

作者簡介：李文波（1984—），男，甘肅天水人，本科，主要從事煉廠石油產品的分析工作。