飲料中莧菜紅和誘惑紅測定的能力驗證樣品制備

趙卉　岑琴　胡夢坤

摘要：介紹飲料中莧菜紅和誘惑紅測定的能力驗證樣品制備過程，包括配制、分裝、發樣等。通過試驗證明本次配制的樣品均勻性、穩定性，能夠滿足能力驗證要求，保證能力驗證計劃實施。

關鍵詞：能力驗證；樣品制備；誘惑紅；莧菜紅；飲料

中圖分類號：TS27 文獻標識碼：A 文章編號：1674-1161（2019）02-0047-03

莧菜紅和誘惑紅是目前世界上應用廣泛的合成色素，在飲料生產中應用廣泛。我國GB 2760-2014《食品安全國家標準 食品添加劑使用標準》中規定，飲料中莧菜紅和誘惑紅的使用限量分別是0.05 g/kg和0.1 g/kg。開展飲料中莧菜紅、誘惑紅檢測能力驗證，可幫助實驗室識別日常檢測中存在的問題，考察實驗室的質量管理水平、檢測水平及操作人員的實驗技能，提高檢測數據的有效性、可比性，進而為提高食品質量提供技術保障，

1 樣品制備方案

能力驗證樣品制備方案主要考慮樣品的均勻性、穩定性等因素，人工合成色素測定樣品的基質必須均勻。在樣品制備中，定量加入莧菜紅和誘惑紅是保證項目順利進行的前提。通過穩定性檢驗，確保樣品在運輸或高溫等條件下所添加的合成色素含量穩定，能作為飲料中莧菜紅和誘惑紅測定的能力驗證樣品。

2 樣品包裝方案

能力驗證樣品分裝后的均勻性、穩定性，能否滿足能力驗證要求至關重要。因此，分裝容器選擇內壁吸附性小、滲透性小、密封性好的德國進口聚乙烯瓶。

3 樣品制備

3.1 含量測定

3.1.1 設備 高效液相色譜儀（配二極管陣列檢測器）：美國waters公司；色譜柱：Waters RP18（2.1 mm ×50 mm，1.7 μm）；電子天平：北京賽多利斯儀器系統有限公司；超純水制備系統：美國Milli-Q公司。

3.1.2 試劑 莧菜紅、胭脂紅標準品（純度>99%）由DR.Ehrenstorfer GmbH生產；甲醇（色譜純）由美國fisher公司生產；乙酸銨（分析純）由國藥集團有限公司生產；色譜用水為符合《GB/T6682-2008》規定的一級水。

3.1.3 方法 采用GB 5009.35-2016《食品安全國家標準 食品中合成著色劑的測定》及SN/T 1743-2006《食品中誘惑紅、酸性紅、亮藍、日落黃的含量測定 高效液相色譜法》，測定基體中的本底含量。

3.2 制備樣品

選用市售的康師傅同批次、無果肉顆粒飲料作為樣品基體。取干燥潔凈的20 L不銹鋼桶，將瓶裝樣品倒入桶內，根據所需制備樣品的莧菜紅和誘惑紅含量計算加入的標準樣品量，同時加入適量防腐劑（苯甲酸鈉）。使用專用電動攪拌器攪拌2 h，將樣品分裝于聚乙烯瓶密封瓶中（每只約80 mL），封裝，注明編號。整個過程在20 ℃恒溫室內進行。

4 樣品均勻性檢驗

按隨機數表從制備的總體樣品中抽取10瓶，按照標準要求對樣品進行莧菜紅和誘惑紅含量測定，每瓶樣品分成2份，隨機測試。

采用單因子方差分析法對檢驗結果進行統計處理。統計量F是自由度的F分布變量。根據自由度及給定的某一顯著水平α（通常α=0.05），由F表查得臨界值的Fα值。若F

通過計算得到的F值均小于F0.05（9，10），表明樣品中莧菜紅及誘惑紅含量是均勻的。

5 樣品穩定性考察

運輸條件和溫度可能對樣品檢測目標值會產生影響，所以穩定性檢驗對能力驗證的測試樣品尤其是食品類樣品非常重要。穩定性考察周期為40 d，于發放樣品的第5 d進行第一次穩定性考察；將完成第一次穩定性檢驗的全部樣品置于常溫環境下貯存，于發放樣品的第40 d進行第二次穩定性考察。

穩定性檢驗的測試方法、檢測人員、設備、試驗條件與均勻性檢驗相同。穩定性檢驗統計方法采用“平均值一致性檢驗”法。數據采用平均值一致性進行t檢驗。如果物質穩定性好，在規定的期限內，應有t≦tα（n1+n2-2）。

若t小于在顯著性水平α、自由度為n1+n2-2的臨界值tα（n1+n2-2）時，認為樣品未發生顯著性變化，否則認為發生了顯著性變化。當α=0.05，自由度n1+n2-2=10時，查表得t0.05（10）=2.23。穩定性檢驗結果見表2。

從統計結果可以看出：t﹤t0.05（10）=2.23，樣品在能力驗證期間及高溫高壓后的特征量值是穩定的。

6 能力驗證統計處理結果與評價

共有97家試驗室提交了能力驗證檢驗結果，滿意結果的實驗室為85家，占參加實驗室總數的87.6%；有問題結果、產生警戒信號的實驗室為0家；不滿意結果、產生措施信號的實驗室為12家，占參加實驗室總數的12.4%。

7 結論

通過對能力驗證統計處理結果進行分析評價，確定能力驗證樣品均勻性、穩定性好，保證整個能力驗證計劃順利實施。

參考文獻

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