HPLC法測(cè)定咳喘寧口服液中鹽酸麻黃堿和鹽酸偽麻黃堿的含量

王堡鑫 于晶晶 劉丹

【摘 要】 本文采用高校液相測(cè)定了咳喘寧口服液中鹽酸麻黃堿和鹽酸偽麻黃堿的含量，固定相為：思普樂C18液相色譜柱（4.6 mm×250 mm，5μm），乙腈-0.5%十二烷基硫酸鈉-磷酸-三乙胺（38∶60∶1∶1）為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為206nm;此方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好，可用于咳喘寧口服液中鹽酸偽麻黃堿和鹽酸麻黃堿的含量測(cè)定。

【關(guān)鍵詞】 咳喘寧口服液;高效液相;含量

【中圖分類號(hào)】R969.4【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】A【文章編號(hào)】1005-0019（2019）09-250-02

咳喘寧口服液為棕紅色的液體;氣微香、味微苦，常用于久咳、痰喘見于痰熱證候者，癥見咳嗽頻作、咯痰色黃、喘促胸悶。咳喘寧口服液由聚山梨酯80、乙酰磺胺酸鉀、阿司帕坦、桔梗、百部、罌粟殼、麻黃、石膏、苦杏仁、甘草組成。麻黃具有發(fā)汗散寒，宣肺平喘，利水消腫的功效。麻黃是《中國(guó)藥典》收錄的草藥，可治療風(fēng)寒感冒、胸悶喘咳風(fēng)水浮腫、支氣管哮喘等病癥。《別錄》記載：“主五臟邪氣緩急，風(fēng)脅痛，字乳余疾。止好唾，通腠理，解肌;泄邪惡氣，消赤黑斑毒。”本實(shí)驗(yàn)對(duì)咳喘寧口服液中鹽酸麻黃堿和鹽酸偽麻黃堿的含量進(jìn)行測(cè)定。

1 儀器與試藥

SB-4200DTN超聲波清洗機(jī)（寧波新芝生物科技股份有限公司）;PWC 124艾德姆分析天平（上海析友分析儀器有限公司）;SPR-BW200液相色譜進(jìn)樣瓶專用

洗瓶機(jī)（杭州亞萊博儀器有限公司）;EasySepTM-1010高效液相色譜儀（徐州華納精密儀器有限公司）;美國(guó)澤拉布Dura Pro24全觸屏組合式超純水機(jī)（上海和泰儀器有限公司）;HD-7高靈敏度紫外檢測(cè)儀（青浦滬西紫外分析儀）。甲醇（杭州邦易化工有限公司）、磷酸（杭州邦易化工有限公司）、醋酸（天津市大茂化學(xué)試劑廠）、乙腈（天津市大茂化學(xué)試劑廠）、三乙胺（天津市大茂化學(xué)試劑廠）、磷酸二氫鉀（天津市大茂化學(xué)試劑廠）、十二烷基硫酸鈉（天津市大茂化學(xué)試劑廠）。

2 含量測(cè)定

2.1 色譜條件：依據(jù)查閱文獻(xiàn)及考查的結(jié)果[4-6] ，確定色譜條件如下。色譜柱為思普樂C18液相色譜柱（4.6 mm×250 mm，5μm）;乙腈-0.5%十二烷基硫酸鈉-磷酸-三乙胺（38∶60∶1∶1）為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為206nm;流速1.0mL·min-1;柱溫：30℃。理論板數(shù)按鹽酸麻黃堿峰計(jì)算應(yīng)不得低于2000。

2.2 供試品溶液的制備精密量取咳喘寧口服液適量，置于容量瓶?jī)?nèi)，加流動(dòng)相適量，超聲5分鐘，放涼，加流動(dòng)相至刻度，搖勻，過濾，即得。

2.3 對(duì)照品溶液的制備? 精密稱取鹽酸偽麻黃堿和鹽酸麻黃堿對(duì)照品適量，加流動(dòng)相制成每1mL含鹽酸偽麻黃堿20μg和鹽酸麻黃堿5μg的溶液，即得。

2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備分別精密稱取鹽酸偽麻黃堿、鹽酸麻黃堿對(duì)照品5.0mg、1.5mg，置25ml容量瓶中，加入流動(dòng)相使溶解并稀釋至刻度，搖勻，分別精密吸取0.5、1、2、3、4、5mL，置于10mL量瓶中，加流動(dòng)相至刻度，搖勻。依

照色譜條件測(cè)定，以峰面積（Y）為縱坐標(biāo)，對(duì)照品進(jìn)樣量（X）為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算回歸方程。結(jié)果表明，鹽酸偽麻黃堿在10～100μg·mL-1范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系;鹽酸麻黃堿在3～30μg·mL-1范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。

2.5 重現(xiàn)性試驗(yàn)取樣品6份測(cè)定相對(duì)偏差分別為0.86%和0.96%，表明重現(xiàn)性較好。

2.6 回收率試驗(yàn)采用加樣回收試驗(yàn)，共測(cè)定六份樣品。

綜上，白癜風(fēng)采用紫外線照射聯(lián)合他克莫司外涂治療的效果確切，具有高安全性，可促使患者復(fù)發(fā)率有效下降，可明顯縮短患者平均起效時(shí)間，值得臨床推薦。

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