正交試驗超臨界二氧化碳萃取薏苡仁油條件優化

周鋒

【摘 要】 目的：討論利用超臨界二氧化碳提取方法，對薏苡仁油的最佳工藝條件進行小試，并對提取效果進行分析探討。方法：確定好本次試驗的因素和水平后，利用正交表進行實驗，得到各組萃取實驗條件下提取物的提取率，同通過極差和顯著性分析，得出超臨界二氧化碳提取的最佳提取條件并加以驗證。結果：超臨界二氧化碳提取薏苡仁油最佳條件為原料過2mm篩網孔徑顆粒度、萃取壓力30MPa、溫度30℃、二氧化碳流量40L/H;結論：薏苡仁油經超臨界二氧化碳小試提取，最佳提取條件的數據可靠，質量穩定，對大生產具有參考意義。

【關鍵詞】 超臨界二氧化碳提取;薏苡仁油;正交實驗

【中圖分類號】R539【文獻標志碼】A【文章編號】1005-0019（2019）09-008-01

薏苡仁適用于不宜手術的氣陰兩虛、脾虛濕困型原發性非小細胞肺癌及原發性肝癌，薏苡仁油除了藥用與食用外，近年薏苡仁提取油也被開發應用于化妝品上，其主要功能有促進頭發新陳代謝、美白、美肌、以及去角質層等，主要的應用產品有洗發精、潔容霜、敷臉劑、撲粉等[1]。

超臨界萃取在大生產在考察最佳參數時存由于涉及到儀器精度、物料平衡等因素，數據統計時存在一定的局限，本文就超臨界二氧化碳提取薏苡仁油小試最佳提取效率展開討論，已供大生產時的數據參考，現報告如下：

1 資料與方法

1.1 一般方法? 利用粉碎機粉碎后的薏苡仁粉末每組稱取等量8000g，裝進吊籃并裝入萃取10L萃取釜，通過超臨界二氧化碳進行循環萃取，每釜2.5小時后停機切換萃取釜，且每半小時出油一次，裝瓶。

1.2 利用正交試驗的方法選取超臨界二氧化碳提取方法的最佳條件，本文研究的因素包括薏苡仁粉末顆粒度（過粉粹機濾網篩孔大小）、壓力、溫度、二氧化碳流量;每個因素下包含3個水平，利用已有的正交表L9（34）進行分別實驗，根據前期考察，最終確定選取米仁在粉碎機篩網孔徑1、2、3過濾下顆粒;壓力選擇20MPa、25MPa、30MPa;選30℃、40℃、50℃為溫度因素的實驗水平;二氧化碳流量選擇為30L/H、40L/H、50L/H。在分離階段每組固定參數（分離壓力9MPa、分離溫度35、萃取時間2.5h），以薏苡仁油的最終提取率為觀察指標，詳見下表1

1.3 實驗因素以及課題選擇背景 超臨界二氧化碳萃取薏苡仁油，有兩大關鍵的步驟，第一步是二氧化碳流體的對粉末的萃取效率，粉末在萃取釜中萃取的越完全，出油率就越高，第二步是分離柱的分離，利用溶解度不同對粗油進行分離，本次試驗著重試驗第一步驟，即萃取階段的提取工藝條件的優化，在萃取過程中，二氧化碳的萃取效率由溶劑力，溶質（萃取物的特性/溶質基體狀況決定的，因而在選擇萃取條件時，一方面要考慮溶質在流體中的溶劑度，另一方面也要考慮溶質砸樣品基體活性點脫附并擴散到流體中的能力與速度[2]，萃取粒度的影響從相關文獻查閱，對提取物的得率影響較大，粒度越小，物料與超臨界二氧化碳接觸的比表面積越大，利于二氧化碳向物料內部遷移，從而增強傳質效果，利于萃取，但粒度過小，過細，會造成濾網堵塞，增加表面流動阻力，反而不利于萃取，因此粒度需適宜。[3]隨著CO2流量的增加，超臨界CO2通過料層速度加快，與物料的接觸作用增強，傳質推動力增大，可提高超臨界CO2的溶解能力，得于萃取.但CO2流量過大時，超臨界CO。在萃取釜中的停留時間相對減少，使溶質和超臨界CO2來不及充分作用，制約萃取率的提高[4]，

1.4 材料與方法儀器：（1）HA220-40-20型超臨界二氧化碳流體萃取裝置（南通華安超臨界萃取有限公司）、粉碎機、瓶裝液態食品級二氧化碳（上海振信新帥氣體有限公司）、

1.5 原料：（2）薏苡仁（原料水分9.0%）。

1.6 分析方法 對于各組實驗的數據結果進行極差分析以及顯著性分析，確定最佳的提取條件。

2 結果

2.1 最佳條件的選取結果 詳見表2，由表中數據得知，超臨界二氧化碳提取原料過2mm篩孔顆粒度、萃取壓力30MPa、溫度30℃、二氧化碳流量40L/H;該提取條件下薏苡仁提取率為7.93%，該值數據大于其他組別的實驗結果，表明該正交試驗方法有意義;其中對提取率影響大小的次序為粉末顆粒度、溫度、二氧化碳流量、壓力（見表2）

2.2 質量屬性：表3

3 討論

試驗表明，二氧化碳流速和萃取的壓力對萃取階段的效果影響較大，恒溫情況下，壓力越大，密度越大，溶解能力相對較強，二氧化碳流速和粉末顆粒相互影響，流速較快時相對細粉容易滲透，流速較慢時可以延長較粗粉末表面的停留時間，增加萃取效率，同樣粉末顆粒過細影響濾板的滲透，增加萃取的阻力，還會造成濾網的堵塞，影響二氧化碳的流動速度。在超臨界二氧化碳提取薏苡仁產業化推進過程中，提取效率逐步提高，但產業化面臨的問題還較多，尤其萃取效率方面，實際上并沒有實現完全提取，影響萃取的因素眾多，只有解決好各因素的平衡關系，才能提高萃取效率，大生產相對的數據的統計較復雜，本小試實驗所得最佳提取條件可以作為大生產時數據的參考。

參考文獻

[1] 梁明在; 顏銘宏; 黃喬志.可降低血脂與低密度膽固醇的薏仁油的濃縮方法，CN200610145846.X，2008.06.04

[2-3] 夏倫祝，汪永忠，高家榮.超臨界萃取與藥學研究[J].化學工業出版社，2017.7.

[4] 柳仁民 張 坤 崔慶新. 牛蒡籽油的超臨界CO2流體萃取研究，聊城師院學報（自然科學版） 2002年12月第15卷第4期