正交試驗(yàn)超臨界二氧化碳萃取薏苡仁油條件優(yōu)化

周鋒

【摘 要】 目的：討論利用超臨界二氧化碳提取方法，對(duì)薏苡仁油的最佳工藝條件進(jìn)行小試，并對(duì)提取效果進(jìn)行分析探討。方法：確定好本次試驗(yàn)的因素和水平后，利用正交表進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，得到各組萃取實(shí)驗(yàn)條件下提取物的提取率，同通過(guò)極差和顯著性分析，得出超臨界二氧化碳提取的最佳提取條件并加以驗(yàn)證。結(jié)果：超臨界二氧化碳提取薏苡仁油最佳條件為原料過(guò)2mm篩網(wǎng)孔徑顆粒度、萃取壓力30MPa、溫度30℃、二氧化碳流量40L/H;結(jié)論：薏苡仁油經(jīng)超臨界二氧化碳小試提取，最佳提取條件的數(shù)據(jù)可靠，質(zhì)量穩(wěn)定，對(duì)大生產(chǎn)具有參考意義。

【關(guān)鍵詞】 超臨界二氧化碳提取;薏苡仁油;正交實(shí)驗(yàn)

【中圖分類號(hào)】R539【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】A【文章編號(hào)】1005-0019（2019）09-008-01

薏苡仁適用于不宜手術(shù)的氣陰兩虛、脾虛濕困型原發(fā)性非小細(xì)胞肺癌及原發(fā)性肝癌，薏苡仁油除了藥用與食用外，近年薏苡仁提取油也被開發(fā)應(yīng)用于化妝品上，其主要功能有促進(jìn)頭發(fā)新陳代謝、美白、美肌、以及去角質(zhì)層等，主要的應(yīng)用產(chǎn)品有洗發(fā)精、潔容霜、敷臉劑、撲粉等[1]。

超臨界萃取在大生產(chǎn)在考察最佳參數(shù)時(shí)存由于涉及到儀器精度、物料平衡等因素，數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)時(shí)存在一定的局限，本文就超臨界二氧化碳提取薏苡仁油小試最佳提取效率展開討論，已供大生產(chǎn)時(shí)的數(shù)據(jù)參考，現(xiàn)報(bào)告如下：

1 資料與方法

1.1 一般方法? 利用粉碎機(jī)粉碎后的薏苡仁粉末每組稱取等量8000g，裝進(jìn)吊籃并裝入萃取10L萃取釜，通過(guò)超臨界二氧化碳進(jìn)行循環(huán)萃取，每釜2.5小時(shí)后停機(jī)切換萃取釜，且每半小時(shí)出油一次，裝瓶。

1.2 利用正交試驗(yàn)的方法選取超臨界二氧化碳提取方法的最佳條件，本文研究的因素包括薏苡仁粉末顆粒度（過(guò)粉粹機(jī)濾網(wǎng)篩孔大小）、壓力、溫度、二氧化碳流量;每個(gè)因素下包含3個(gè)水平，利用已有的正交表L9（34）進(jìn)行分別實(shí)驗(yàn)，根據(jù)前期考察，最終確定選取米仁在粉碎機(jī)篩網(wǎng)孔徑1、2、3過(guò)濾下顆粒;壓力選擇20MPa、25MPa、30MPa;選30℃、40℃、50℃為溫度因素的實(shí)驗(yàn)水平;二氧化碳流量選擇為30L/H、40L/H、50L/H。在分離階段每組固定參數(shù)（分離壓力9MPa、分離溫度35、萃取時(shí)間2.5h），以薏苡仁油的最終提取率為觀察指標(biāo)，詳見下表1

1.3 實(shí)驗(yàn)因素以及課題選擇背景 超臨界二氧化碳萃取薏苡仁油，有兩大關(guān)鍵的步驟，第一步是二氧化碳流體的對(duì)粉末的萃取效率，粉末在萃取釜中萃取的越完全，出油率就越高，第二步是分離柱的分離，利用溶解度不同對(duì)粗油進(jìn)行分離，本次試驗(yàn)著重試驗(yàn)第一步驟，即萃取階段的提取工藝條件的優(yōu)化，在萃取過(guò)程中，二氧化碳的萃取效率由溶劑力，溶質(zhì)（萃取物的特性/溶質(zhì)基體狀況決定的，因而在選擇萃取條件時(shí)，一方面要考慮溶質(zhì)在流體中的溶劑度，另一方面也要考慮溶質(zhì)砸樣品基體活性點(diǎn)脫附并擴(kuò)散到流體中的能力與速度[2]，萃取粒度的影響從相關(guān)文獻(xiàn)查閱，對(duì)提取物的得率影響較大，粒度越小，物料與超臨界二氧化碳接觸的比表面積越大，利于二氧化碳向物料內(nèi)部遷移，從而增強(qiáng)傳質(zhì)效果，利于萃取，但粒度過(guò)小，過(guò)細(xì)，會(huì)造成濾網(wǎng)堵塞，增加表面流動(dòng)阻力，反而不利于萃取，因此粒度需適宜。[3]隨著CO2流量的增加，超臨界CO2通過(guò)料層速度加快，與物料的接觸作用增強(qiáng)，傳質(zhì)推動(dòng)力增大，可提高超臨界CO2的溶解能力，得于萃取.但CO2流量過(guò)大時(shí)，超臨界CO。在萃取釜中的停留時(shí)間相對(duì)減少，使溶質(zhì)和超臨界CO2來(lái)不及充分作用，制約萃取率的提高[4]，

1.4 材料與方法儀器：（1）HA220-40-20型超臨界二氧化碳流體萃取裝置（南通華安超臨界萃取有限公司）、粉碎機(jī)、瓶裝液態(tài)食品級(jí)二氧化碳（上海振信新帥氣體有限公司）、

1.5 原料：（2）薏苡仁（原料水分9.0%）。

1.6 分析方法 對(duì)于各組實(shí)驗(yàn)的數(shù)據(jù)結(jié)果進(jìn)行極差分析以及顯著性分析，確定最佳的提取條件。

2 結(jié)果

2.1 最佳條件的選取結(jié)果 詳見表2，由表中數(shù)據(jù)得知，超臨界二氧化碳提取原料過(guò)2mm篩孔顆粒度、萃取壓力30MPa、溫度30℃、二氧化碳流量40L/H;該提取條件下薏苡仁提取率為7.93%，該值數(shù)據(jù)大于其他組別的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，表明該正交試驗(yàn)方法有意義;其中對(duì)提取率影響大小的次序?yàn)榉勰╊w粒度、溫度、二氧化碳流量、壓力（見表2）

2.2 質(zhì)量屬性：表3

3 討論

試驗(yàn)表明，二氧化碳流速和萃取的壓力對(duì)萃取階段的效果影響較大，恒溫情況下，壓力越大，密度越大，溶解能力相對(duì)較強(qiáng)，二氧化碳流速和粉末顆粒相互影響，流速較快時(shí)相對(duì)細(xì)粉容易滲透，流速較慢時(shí)可以延長(zhǎng)較粗粉末表面的停留時(shí)間，增加萃取效率，同樣粉末顆粒過(guò)細(xì)影響濾板的滲透，增加萃取的阻力，還會(huì)造成濾網(wǎng)的堵塞，影響二氧化碳的流動(dòng)速度。在超臨界二氧化碳提取薏苡仁產(chǎn)業(yè)化推進(jìn)過(guò)程中，提取效率逐步提高，但產(chǎn)業(yè)化面臨的問(wèn)題還較多，尤其萃取效率方面，實(shí)際上并沒(méi)有實(shí)現(xiàn)完全提取，影響萃取的因素眾多，只有解決好各因素的平衡關(guān)系，才能提高萃取效率，大生產(chǎn)相對(duì)的數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)較復(fù)雜，本小試實(shí)驗(yàn)所得最佳提取條件可以作為大生產(chǎn)時(shí)數(shù)據(jù)的參考。

參考文獻(xiàn)

[1] 梁明在; 顏銘宏; 黃喬志.可降低血脂與低密度膽固醇的薏仁油的濃縮方法，CN200610145846.X，2008.06.04

[2-3] 夏倫祝，汪永忠，高家榮.超臨界萃取與藥學(xué)研究[J].化學(xué)工業(yè)出版社，2017.7.

[4] 柳仁民 張 坤 崔慶新. 牛蒡籽油的超臨界CO2流體萃取研究，聊城師院學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版） 2002年12月第15卷第4期