淺析微波消解—鉻天青S分光光度法檢測油條中鋁含量

員璐 黎東 李垚辛 張敏 張周莉

【摘 要】目的：淺析微波消解-鉻天青S分光光度法檢測油條中鋁含量，選取良好的測定條件，使檢測結果質量得到保障。方式：微波消解樣品之后，鋁在PH6.7至7.0的近中性體系里，會和鉻天青S、溴化十六烷基三甲胺反應出現穩(wěn)定的藍色四元混合膠束，在一定范圍濃度中，鋁含量和其吸光度呈正比。結果：藍色三元絡化物在0.5—8.0ug/ml具有良好的線性關系，相關系數維持在0.9991—0.9996內，有小于等于3.5%的行對標準偏差值，回收率維持在90%—110%。總結：實驗操作方便，有著靈敏、穩(wěn)定的顯色度，在檢測油條中鋁含量可運用。

【關鍵詞】鉻天青S；分光光度法；油條；鋁

一、檢測材料和方式

1.檢測試劑。除了硝酸、硫酸為GR級，過氧化氫和其他試劑都使AR級，去離子水。需要準備體積為1%的硫酸溶液、現配的10g/L抗壞血酸溶液、0.4g/L溴化十六烷基三甲胺溶液、1g/L銘天青S溶液，按國家配制醋酸—醋酸鈉緩沖溶液、1000ug/ml的鋁標準溶液和10ug/ml標準使用液，制作乳化劑聚乙二醇辛基苯基醚（OP）溶液（3+100）

2.檢測儀器。經過檢定及檢驗合格的上海安捷倫6010可見—紫外分光光度計、上海求精可調微量加液器、上海梅特勒AB204—N電子分析天平、玻璃器皿（比色皿）全都運用5%的硝酸進行清洗和XT—9900微波消解爐。

3.檢測樣品處理。選取均勻搗碎的30g左右的樣品，放于85度中干燥4小時后按0.5g來稱取，放于微波消解罐中分別加入7.0ml、1.0ml的硝酸和過氧化氫溶液，封閉好瓶蓋和外罐后，放入微波消解儀內依照程序對其進行消解。消解完成后進行冷卻，冷卻到約50度再開啟小姐罐，把消解液移至100ml高型燒杯里，再用約30ml的離子水對清洗3次消解罐，放于電爐上濃縮到約10ml后加入20ml去離子水，再重復一遍。拿下后冷卻定容到25毫升，并同時進行試劑空白。

4.檢測測定。選取0.0，0.5，1.0，2.0，4.0，3.0，8.0ml的鋁標準使用液和1.0ml消化完成的樣品液分別放入25ml比色管里，分別添加1ml1%硫酸溶液。按順序在標準和樣品管置入8.0ml乙酸—乙酸鈉緩沖液和1.0ml10g/L抗壞血酸溶液并混合均勻，再添加2.0ml0.2g/L溴化十六烷吡啶溶液混合均勻后，置入2.0ml0.5g/L銘天青S溶液搖晃均勻，添加經水稀釋的1.0mlOP溶液（3+100）到刻度混合均勻，在室溫中靜置20分鐘后，在1cm比色杯、零管凋零和620nm波長中檢測吸光度，對比標準曲線定量。

二、檢測結果和分析

1.選擇微波消解條件。檢測油條的鋁含量可以先將選取油條樣品0.500、1.000g根據方法程序來進行微波消解，檢測結果心事0.500g的油條樣品消解最易控制，能夠完全消解。

2.選擇樣品消解方式。運用微波對樣品進行消解的方式簡便、用酸量少，污染環(huán)節(jié)少。因此進行檢測時，要選擇含量不同的3份油條放入規(guī)定量的鋁，要分析樣品的回收率和精密度是否符合要求。

3.添加乳化劑OP溶液劑量。分別添加0.5、1.0、2.0ml的OP溶液進行檢測，結果顯示溶液的習慣度相對一致，因此在實驗中可以選取添加1.0ml。

4.選取波長。在《面制食品中鋁的測定》規(guī)定，波長要選取640nm，但是在《生活飲用水衛(wèi)生規(guī)范》中鋁天青S檢測中選取620nm波長，所以在檢測實驗中，可以選取620、640nm兩類不同的波長進行統(tǒng)一標準對比，通過比色結果可以發(fā)現，可以通過表一發(fā)現，測鋁靈敏度較高的為620nm波長。

5.選取緩沖液PH值。通過實驗在各類PH值中操作實驗方法，可以明確發(fā)現標準曲線度較為穩(wěn)定的PH值是在6.7—7.0之間，有著良好的標準曲線相關行，所以選取PH值為6.8。

6.選取工作曲線的線性范圍。通過運用改良方式，良好的線性關系是鋁含量為0.5—8.0ug/25ml中，回歸方程為0.092503X—0.02926，相關系數維持在0.9991—0.9996內。

7.絡合物的穩(wěn)定性。根據以上的實驗過程，可以發(fā)現在10、20、40、60分鐘對吸光度進行分別檢測可以得到CAS—OP—AI絡化物。在10分鐘檢測的吸光度相對較低，20分鐘檢測的吸光度已經逐漸穩(wěn)定，在20—60分鐘檢測的吸光度已經保持穩(wěn)定。因此可以得到，絡化物的比色結果的穩(wěn)定性是在60分鐘內。

8.樣品加標回收檢測。通過對三種不同濃度的油條加標樣品的檢測，得到以下加標回收率（表2）。

9.精密度檢測。通過對兩個樣品的6次反復檢測，可以發(fā)現其相對標準偏差值為1.29%及2.52%。表三為檢測結果。

10.檢測限。根據扣除空白值之后的0.010吸光度的對用濃度來進行檢出限計算，算出的檢出限為0.1ug/25ml。

三、總結

微波消解-鉻天青S分光光度法檢測油條中鋁含量具有簡便的前處理，有著良好的線性范圍，在檢測結果中能夠獲得較好的精密度和準確度。這類方法能夠減少鋁損失，使測定結果得到更好的保證，有效的符合面條等面制食品的鋁含量檢測。

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