ICP-AES法測定釹系橡膠中Nd、Al含量的前處理對比

(中國石油獨山子石化公司研究院，獨山子 833699)

隨著商品經濟的發展，橡膠材料在醫藥、汽車、玩具、電子等領域的應用越來越廣泛，并與人民的生命安全和健康及生態環境的保護息息相關。在釹系橡膠中，Nd和Al是催化劑和原料中心元素，這兩種元素的含量檢測關系到其成分剖析和最終產品指標。橡膠廢棄物中各元素對環境也造成了巨大污染，由于測定釹、鋁元素沒有國家標準和行業標準方法可采用，本實驗室據文獻并結合實際應用，將兩種常用樣品前處理方法進行對比試驗，在等離子發射光譜儀上測定橡膠中釹和鋁含量。

1 試驗部分

1.1 儀器和工作條件

IRIS ER Advantage型全譜直讀等離子發射光譜儀(美國熱電公司生產)；高頻發射功率：1350W；沖洗泵速：110rpm；分析泵速：110rpm；霧化器壓力：1.973MPa；積分時間：15s；測定次數：2次；分析譜線：Nd 430.358{78 }nm，Al 309.271{108} nm。

微波消解儀：CEM公司MARS 5型；UPW-2RO-20型超純水儀(成都澳必特公司生產)：電導率<0.01ms/m；高溫爐：溫度范圍0～900℃，恒溫1小時溫度波動不大于10℃；電熱板：溫度范圍0～2000℃；天平：稱量范圍0～200g，感量0.0001g。

1.2 試劑和材料

試驗用水符合國家一級水標準，硝酸為優級純；

Nd、Al單元素標準溶液：濃度為100.0μg/mL，購自國家標準物質研究中心；依次稀釋配制成濃度為10.0、5.0 、2.0、1.0、0.0μg/mL的標準系列溶液。

1.3 樣品前處理

1.3.1 干法灰化法[1]：

稱取20g(精確至0.002g)橡膠試樣于石英燒杯中，置于可調電熱板上，不燃燒炭化，無煙后置于500℃高溫爐內恒溫1小時。取出燒杯稍冷卻，加少許去離子水潤濕樣品，再加入10ml(1:1)硝酸水溶液，把石英燒杯放在電爐上加熱酸化，酸液剩余2mL左右時，取下石英燒杯，冷卻至室溫，把該溶液定量地轉移至50ml容量瓶中，用高純水稀釋至刻度，搖勻待測。

1.3.2 微波消解法[2]:

稱取樣品0.1000g左右于微波消解罐中，用移液管加入8ml硝酸，蓋好溶樣罐蓋，放入爐腔，按表1中的程序進行消解。取出后冷卻至室溫，把該溶液定量地轉移至25mL容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，搖勻待測。

表1 微波消解儀參數

1.4 檢出限[3]

對空白溶液測定10次計算標準偏差，以3倍標準偏差作為其檢出限，元素的檢出限見表2。

表2 兩種處理方法各元素的檢出限 μg.g-1

2 結果與討論

2.1 結果比較

在同樣的儀器測試條件下，用兩種處理方法對兩種元素的測定結果見表3。

表3 兩種預處理方法試驗結果比較(μg.g-1)

由表3可看出：干法灰化法及微波消解法處理橡膠，兩種元素均有很好的重復性和再現性，測定結果非常穩定一致。

2.2 準確度試驗[3，4]

為驗證兩種前處理方法測試結果的準確度做了加標回收試驗。試驗方案：按方法要求稱樣，加入1mL的100mg/L的混合標準溶液，消解后定容至相應體積的容量瓶中。回收率在92.0%～107%，說明該方法具有較高的準確度[5](準確度質量要求見SY/T 6404-1999中表2)，結果見表4。

2.3 重復性試驗

按兩種不同試驗方法測定橡膠樣品中金屬元素的含量, 對同一樣品重復測定5次，結果表明本方法測定釹、鋁的相對標準偏差不超過5%，符合精密度質量要求[5]，結果見表5。

表4 準確度試驗(回收百分率)

表5 重復性試驗

2.4 對比試驗

由不同實驗室對同一樣品用同樣的方法進行測試，由表6中數據可知，結果再現性很好。

表6 對比試驗(μg.g-1)

3 結論

(a) 微波消解法稱樣量很小，含量較低的元素不適合微波消解法，而在釹系橡膠中，Nd和Al的含量在較高范圍，適用該法處理。

(b)干法灰化處理橡膠易發生燃燒，溫度必須控制；Nd和Al均不屬于易揮發元素[3]，亦不會生成易揮發物，不會造成損失，因而測定結果非常穩定。

(c)干法灰化及微波消解法處理橡膠均有很好的重復性和再現性，可滿足科研和生產的實際需求，可根據實驗室情況及樣品量具體應用。