阿司匹林腸溶片質(zhì)量研究

鐘勝佳 陳 婷

(湖南省益陽(yáng)市食品藥品檢驗(yàn)所 益陽(yáng) 413000)

阿司匹林腸溶片作為非甾體類抗炎藥物，能夠達(dá)到降低腫瘤發(fā)生率的目的，其臨床實(shí)踐應(yīng)用價(jià)值較高，也能夠預(yù)防出血性腦卒中患者癥狀的發(fā)生率，對(duì)患者生活質(zhì)量的提升能夠產(chǎn)生重要影響。文章采用HPLC方法檢測(cè)阿司匹林腸溶片中的含量，以搖籃法檢測(cè)不同溶出介質(zhì)中阿司匹林腸溶片的釋放情況，明確藥品質(zhì)量發(fā)展現(xiàn)狀，對(duì)后續(xù)阿司匹林腸溶片藥品質(zhì)量控制工作的持續(xù)開展奠定良好的基礎(chǔ)。

1 儀器與方法

1.1 使用儀器

應(yīng)用安捷倫1100高效液相色譜儀進(jìn)行檢測(cè)，島津UV-2550紫外分光光度儀，梅特麗1/100000電子天平，ZR-8G智能溶出實(shí)驗(yàn)儀器。阿司匹林對(duì)照品來(lái)自于中國(guó)食品藥品檢定研究院，國(guó)藥準(zhǔn)字H13022944，包裝規(guī)格：0.3g；阿司匹林腸溶片來(lái)自于拜耳醫(yī)藥有效公司，生產(chǎn)批號(hào)為bj16340，規(guī)格為0.1g。甲醇為色譜純，鹽酸、乙醇等試劑均為分析純。

1.2 方法

應(yīng)用pH為1.0的鹽酸溶液，pH為6.8的磷酸鹽緩沖溶液以及pH為7.5的磷酸鹽緩沖溶液，在全波長(zhǎng)掃描下，明確阿司匹林的吸收波長(zhǎng)[1]。將10mg阿司匹林視為對(duì)照品，在細(xì)致稱量后，應(yīng)用3種不同的緩釋介質(zhì)進(jìn)行釋放量的核定。流動(dòng)相乙酸-甲醇(1∶10)，檢測(cè)波長(zhǎng)為276nm，流速為1mL/min，柱溫為30℃[2]。供應(yīng)品與對(duì)照品溶液制備為阿司匹林腸溶片20片，精密稱量后予以研細(xì)處理，精密稱取粉末適量，放置在100ml容量瓶中，采用95%的乙醇予以溶解處理[3]。劃分為6個(gè)實(shí)驗(yàn)樣品進(jìn)行濃度測(cè)定與峰面積分析。

1.3 統(tǒng)計(jì)學(xué)分析

使用統(tǒng)計(jì)學(xué)軟件SPSS20.0實(shí)施數(shù)據(jù)處理。計(jì)量資料應(yīng)用t值予以檢驗(yàn)，差異性比較應(yīng)用P值予以評(píng)價(jià)，P<0.05則代表具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。

2 結(jié)果

2.1 樣品測(cè)量結(jié)果

阿司匹林濃度在進(jìn)樣量在3.43～58.54μg之間，范圍中和峰面積具有較好的線性關(guān)系，平均回收率相對(duì)較高。pH值在6.8情況下，磷酸緩沖溶液中的標(biāo)準(zhǔn)曲線為A=0.02852C-0.002217，r=0.9997，證實(shí)阿司匹林質(zhì)量濃度為6.642～24.65μg/mL范圍中，和吸光度線性關(guān)系相對(duì)比較理想，見表1。

表1 樣品測(cè)量結(jié)果

編號(hào)濃度(mg/mL)峰面積標(biāo)示量10.182115.89690.96%20.187916.40191.94%30.185916.23591.76%40.185116.15893.21%50.190216.61495.59%60.190216.60194.11%

鹽酸介質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線為A=0.359c-0.00125。阿司匹林腸溶片在pH1.0溶液1.5h、pH7.5磷酸鹽緩沖溶液中1.5h未能夠溶出，在pH6.8磷酸鹽緩沖液中得到釋放，1.5h累積釋放度高達(dá)80%。

2.2 樣品含量測(cè)定結(jié)果

將對(duì)照品精密稱定，研細(xì)后放置在100mL容量瓶中，95%乙醇適當(dāng)溶解后作為對(duì)照品，稱取阿司匹林對(duì)照品10mg融入95%乙醇制作為1ml包含350μg的溶液，將其作為實(shí)驗(yàn)品溶液。實(shí)驗(yàn)品與對(duì)照品溶液制備后的阿司匹林腸溶片含量檢測(cè)，分別取值10μL，融入液相色譜儀，比較峰面積，樣品含量為99.25%，組間差異比較無(wú)顯著區(qū)別，實(shí)驗(yàn)研究的精確度相對(duì)較高(P>0.05)。

3 討論

阿司匹林腸溶片主要成份為阿司匹林，化學(xué)名：2-(乙酰氧基)苯甲酸[4]，分子式：C9H8O4 ，分子量：180.16。其藥物應(yīng)用后吸收速度較快，吸收效果相對(duì)比較理想，能夠在患者胃中快速吸收，且其吸收率、溶解度等與胃腸道pH值密切相關(guān)[5]。本次實(shí)踐調(diào)查研究中阿司匹林腸溶片在pH1.0溶液1.5h、pH7.5磷酸鹽緩沖溶液中1.5h未能夠溶出，在pH6.8磷酸鹽緩沖液中得到釋放，1.5h累積釋放度高達(dá)80%。數(shù)據(jù)調(diào)查的結(jié)果顯示pH6.8的磷酸鹽緩沖液在阿司匹林腸溶片檢測(cè)中應(yīng)用的價(jià)值較好，進(jìn)一步證實(shí)了阿司匹林腸溶片在不同pH值下藥物作用的效果。

阿司匹林腸溶片具有解熱、預(yù)防血小板聚集等作用價(jià)值，能夠預(yù)防前列腺或者其他因素所誘發(fā)的炎性反應(yīng)性物質(zhì)合成，調(diào)節(jié)患者體溫，多用于抗炎、鎮(zhèn)痛治療過(guò)程中[6]。藥物口服治療下吸收速度較快，一次服用小劑量方式下，藥物持續(xù)時(shí)間在2～3h之間，服用大劑量則藥物持續(xù)時(shí)間能夠達(dá)到5～20h[7]，藥物在用后也能夠在胃腸道、血液以及肝中水解為水楊酸鹽，而后于肝臟中代謝，代謝物主要為水楊尿酸(salicyluric acid)及葡萄醛酸結(jié)合物，少數(shù)將會(huì)轉(zhuǎn)化成為氧化為龍膽酸(gentisic acid)[8]。阿司匹林腸溶片對(duì)患者的機(jī)體狀態(tài)不會(huì)產(chǎn)生較大影響，避免患者治療期間各類不良反應(yīng)的發(fā)生。

阿司匹林腸溶片藥品質(zhì)量的控制，能夠提升其藥物應(yīng)用價(jià)值，明確藥品質(zhì)量，且不同pH值下阿司匹林腸溶片的應(yīng)用效果不同，對(duì)患者臨床治療活動(dòng)的展開能夠產(chǎn)生重要影響，也是提升患者臨床治療總有效率的重要途徑。

基于數(shù)據(jù)比較的結(jié)果來(lái)看，阿司匹林濃度在進(jìn)樣量在3.43～58.54μg之間，范圍中和峰面積具有較好的線性關(guān)系，平均回收率相對(duì)較高。實(shí)踐檢測(cè)的方式下能夠全面了解阿司匹林腸溶片的藥物質(zhì)量，提升實(shí)踐檢驗(yàn)的靈敏度，對(duì)藥物質(zhì)量的控制也能夠產(chǎn)生重要影響。

綜上所述，阿司匹林腸溶片含量與釋放度檢測(cè)方式比較簡(jiǎn)單，且準(zhǔn)確率相對(duì)較高，可以作為質(zhì)量控制的標(biāo)準(zhǔn)，為患者的臨床治療活動(dòng)奠定良好基礎(chǔ)，建議在臨床藥品檢測(cè)期間推廣應(yīng)用。