提高焦炭反應(yīng)性測定結(jié)果準(zhǔn)確性方法探究

王玉龍

摘要：焦炭反應(yīng)性（CRI）與反應(yīng)后強度（CSR）模擬焦炭在高爐中的運行狀況，是衡量焦炭高溫冶金性能、評價焦炭質(zhì)量的重要指標(biāo)?；诖耍疚闹饕獙μ岣呓固糠磻?yīng)性測定結(jié)果準(zhǔn)確性方法進(jìn)行了簡要的分析，以供參考。

關(guān)鍵詞：焦炭反應(yīng)性；測定結(jié)果；準(zhǔn)確性；方法探究

1溫度控制

（1）反應(yīng)溫度平衡原理。反應(yīng)溫度應(yīng)嚴(yán)格控制在1100℃±5℃。測定過程中必須嚴(yán)格控制溫度，才能保證測定結(jié)果的準(zhǔn)確。（2）升溫速率。試驗過程中應(yīng)使用精密溫度控制儀調(diào)節(jié)爐體加熱，升溫速度為（8～16）℃/min。由于反應(yīng)性及反應(yīng)后強度連續(xù)測定時間較長，特殊情況下為了滿足檢驗任務(wù)的要求，對同一臺反應(yīng)性測定裝置在室溫下升溫和在300℃開始升溫做了對比實驗，結(jié)果如表1所示。

從表1可看出，開始溫度對實驗結(jié)果的影響不是太大。特殊情況下，檢測任務(wù)時間緊，可以考慮300℃開始升溫。但正常情況下，建議在室溫下升溫，試樣冷卻到100℃以下取出稱量。（3）熱電偶必須定期檢定反應(yīng)性測定裝置盡量選用精度較好的S型電偶。熱電偶要定期請計量部門進(jìn)行檢定，保證溫度的準(zhǔn)確性。在2次檢定中間要根據(jù)設(shè)備使用情況進(jìn)行期間核查。定期對熱電偶及控溫器進(jìn)行核查，用經(jīng)檢定合格的電位差計對溫度控制器測溫表進(jìn)行校驗，確認(rèn)其溫度能否控制在1100℃±5℃。目前反應(yīng)性測定儀的控溫系統(tǒng)都是由智能儀表來完成，通過內(nèi)部參數(shù)PID的調(diào)節(jié)來控制溫度。查看溫控器顯示溫度與實際溫度的差異，如果超差需進(jìn)行參數(shù)修正。經(jīng)修正后的溫控器，使焦炭試樣嚴(yán)格控制在1100℃±5℃進(jìn)行反應(yīng)，確保焦炭反應(yīng)性檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。（4）熱電偶要插到熱電偶套管底部，頂部位于焦粒層中心位置熱電偶里面的偶絲頂端如與套管的頂端距離過大，會造成所測溫度比焦粒中心實際溫度偏低，測定時會使中心溫度超過1100℃，加速焦炭與二氧化碳的反應(yīng)，使反應(yīng)性測定值偏高。（5）恒溫區(qū)的長度必須大于150mm反應(yīng)器中200g試樣高度約100mm，所以爐膛恒溫區(qū)的長度必須不小于150mm，保證實驗時試樣完全處于1100℃±5℃恒溫區(qū)。恒溫區(qū)如果小于150mm時，將會造成試樣不能完全放到恒溫區(qū)中，不能完全在1100℃±5℃的溫度下加熱，造成測定結(jié)果出現(xiàn)偏差。恒溫區(qū)越小，測定結(jié)果誤差越大。這也是當(dāng)前不同型號的反應(yīng)性測定裝置反應(yīng)性測定結(jié)果比對超差的原因之一。恒溫區(qū)必須定期檢定。新安裝的試驗爐、更換加熱體后需要檢測恒溫區(qū)。平時要做好設(shè)備的期間核查，確保反應(yīng)溫度準(zhǔn)確。

2同爐測定的樣品之間差異

為研究同爐測定過程爐內(nèi)氣氛對焦炭測定結(jié)果的影響，試驗考察不同數(shù)量的煤樣（揮發(fā)分Vd范圍為20%～30%）和焦炭同爐測定揮發(fā)分，即每一坩堝架上放不同數(shù)量的煤樣和焦炭，同時測定揮發(fā)分，觀察焦炭的揮發(fā)分測定值的變化規(guī)律?分析認(rèn)為，由于煤的揮發(fā)分釋放是在隔絕空氣的條件下加熱時煤中有機(jī)質(zhì)發(fā)生干燥脫氣?熱分解及二次脫氣等一系列變化的過程，在550℃以下主要為干燥脫氣和熱分解，此時揮發(fā)分釋放的反應(yīng)速率較快；而焦炭由于其密度較大、樣品致密、傳熱較慢、氣體析出阻力較大，揮發(fā)分主要釋放毛細(xì)孔吸附的水分及小分子的氣體，此脫附為吸熱過程，需在較高的溫度下進(jìn)行，整個過程受傳熱和脫附動力學(xué)控制。由于爐內(nèi)已有煤樣釋放的大量氣態(tài)化合物存在，氣壓增大則不利于焦炭揮發(fā)分的脫附。隨著坩堝架上煤樣數(shù)的增加，揮發(fā)分釋放過程中氣壓逐漸增大，導(dǎo)致煤樣數(shù)越多對焦炭揮發(fā)分測定結(jié)果影響越大，焦炭的揮發(fā)分測定結(jié)果越低。因此為準(zhǔn)確測定揮發(fā)分，應(yīng)將揮發(fā)分大小不同的樣品分別測定，尤其對于揮發(fā)分相差較大的樣品。

3提高水份檢測精準(zhǔn)性

隨著高爐大型化和氧煤強化煉鐵技術(shù)的不斷進(jìn)展，煤比逐漸提高，入爐焦比逐漸降低，因此對焦炭質(zhì)量的要求也就愈來愈高，其中焦炭水分波動可以通過監(jiān)測手段進(jìn)行自動補償，但仍然會引起爐內(nèi)熱平衡的波動與生鐵成分的波動導(dǎo)致焦比升高，焦炭水分每增加l%焦炭用量增加約l.l%～l.3%，因此準(zhǔn)確的檢測焦炭的水份是質(zhì)檢工作的重要內(nèi)容，提高水份檢測的準(zhǔn)確率是降本增效的重要舉措。質(zhì)檢人員除按照標(biāo)準(zhǔn)取樣制樣外，還需要在細(xì)節(jié)中探索，降低因水分流失或試樣吸潮造成的細(xì)微分析誤差，準(zhǔn)確測定入爐焦炭的水份含量。通過分析可知：（1）焦炭破碎至13mm以下混勻1遍取水分可替代混勻3遍取水分，最大允許偏差可以控制公司內(nèi)控要求0.4%內(nèi)，滿足國標(biāo)要求。（2）在實際生產(chǎn)中取水份樣之前的每一次破碎、混勻、縮分都會造成焦炭制樣時間的延長和水份的流失，在確保精密度的前提下，通過實驗驗證可以采取了混勻一遍取水份樣的方法，挽回了經(jīng)濟(jì)損失。 （3）以此類推，在焦炭取樣、制樣、稱量的各個環(huán)節(jié)都有仔細(xì)推敲的空間，關(guān)注每一個細(xì)節(jié)才能更精確的反應(yīng)焦炭的實際水份，公平公正做好質(zhì)檢工作。

結(jié)束語

本文主要從溫度控制、同爐測定的樣品之間差異、水份測定三個方面進(jìn)行了簡要的分析，并提出了有效的提高測定結(jié)果準(zhǔn)確性的方法，希望可以為相關(guān)人員提供一定的參考。

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（作者單位：邯鋼礦業(yè)分公司）