原子吸收分光光度法測(cè)定谷物中重金屬的注意事項(xiàng)

韓偉 張?jiān)F

近年來(lái)，國(guó)家加速推進(jìn)城市化，到處興辦企業(yè)，忽視環(huán)保，讓農(nóng)村土壤遭受到重金屬污染，生長(zhǎng)在農(nóng)村土地上的谷物同樣遭受污染。人以食谷物為生，富積重金屬的谷物被人食用，會(huì)給人體帶來(lái)不同程度的損傷，因此，人類(lèi)迫切希望得到谷物中重金屬的準(zhǔn)確含量。檢測(cè)方法的選擇和檢測(cè)步驟的操作是保證檢測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性的關(guān)鍵點(diǎn)，在這里，我們以食品中部分重金屬檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)中石墨法原子吸收分光光度法為例來(lái)探討重金屬檢測(cè)步驟中注意點(diǎn)，旨在幫忙大家能精準(zhǔn)檢測(cè)出谷物中重金屬含量。

谷物中重金屬檢測(cè)流程

谷物屬食品，我們采用食品標(biāo)準(zhǔn)來(lái)測(cè)定谷物中重金屬含量，參照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)所說(shuō)，重金屬檢測(cè)大體流程包括試劑耗材的準(zhǔn)備、試劑的配制、標(biāo)準(zhǔn)品的購(gòu)買(mǎi)、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、試樣的制備、試樣前處理、試樣上機(jī)、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制、數(shù)據(jù)導(dǎo)出與結(jié)果計(jì)算等。在如此繁瑣的實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，只有按照操作過(guò)程進(jìn)行，規(guī)范操作方法，把握好每一步的操作要點(diǎn)，才能準(zhǔn)確測(cè)出重金屬含量。

重金屬檢測(cè)各環(huán)節(jié)注意事項(xiàng)

標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)備。對(duì)于檢測(cè)中心而言，標(biāo)準(zhǔn)溶液的購(gòu)買(mǎi)和使用都很關(guān)鍵，直接影響檢測(cè)數(shù)據(jù)能否溯源，因此，我們應(yīng)該嚴(yán)格控制標(biāo)準(zhǔn)品質(zhì)量與來(lái)源。標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)備中我們應(yīng)該做到如下幾點(diǎn)：首先，用于配制的重金屬標(biāo)準(zhǔn)品必須是基準(zhǔn)物質(zhì)、純度高達(dá)99%、供應(yīng)商資質(zhì)證明材料齊全、包裝完整，標(biāo)準(zhǔn)溶液還需經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并頒發(fā)證書(shū)；其次，配制過(guò)程中標(biāo)準(zhǔn)品的質(zhì)量必須精準(zhǔn)稱(chēng)取，稱(chēng)取用電子天平最好是經(jīng)計(jì)量院鑒定合格的，配制用水為超純水，溶劑強(qiáng)酸為優(yōu)級(jí)純，才能在配制過(guò)程不至于混入待測(cè)重金屬元素，干擾檢測(cè)；再次，配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液或購(gòu)買(mǎi)的標(biāo)準(zhǔn)溶液必須妥善保管，防止重金屬吸附或溶出；最后，密切關(guān)注標(biāo)準(zhǔn)溶液的使用有效期，那些注明即配即用的標(biāo)準(zhǔn)使用液，切不可圖方便再次使用，更不能使用過(guò)期標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。

樣品前處理。樣品前處理過(guò)程復(fù)雜，其中用到的試劑耗材是最多的，在這過(guò)程極易混入干擾物質(zhì)，由于重金屬在谷物中含量原本就非常少，即使混入待測(cè)元素的量很小，也會(huì)對(duì)檢測(cè)結(jié)果造成一定影響。在這一步驟中，第一，我們必須把安全排在第一位，在重金屬檢測(cè)中對(duì)谷物的前處理中會(huì)用到許多強(qiáng)酸，使用強(qiáng)酸時(shí)做好防護(hù)措施，避免酸中毒；第二，谷物樣品嚴(yán)格采取四分法取樣，并粉磨均勻，避免樣品制備中取樣不均對(duì)檢測(cè)結(jié)果造成的影響；第三，樣品前處理應(yīng)選擇含待測(cè)重金屬極少的試劑耗材，避免這些試劑耗材污染樣品，造成樣品中重金屬檢測(cè)含量偏高；第四，檢測(cè)用容器最好用硝酸溶液進(jìn)行浸泡清洗，消除容器上污染物；第五，樣品消解時(shí)方法選擇也很重要，微波消解相對(duì)快速，物質(zhì)揮發(fā)較少，但是高壓下加熱消解，對(duì)消化器皿的密封性要求比較高，干法灰化，高溫下物質(zhì)揮發(fā)嚴(yán)重，會(huì)造成測(cè)定結(jié)果偏低，濕法用高濃度強(qiáng)酸來(lái)消化，危險(xiǎn)系數(shù)高，總而言之，這時(shí)我們需要綜合考慮重金屬元素的特性來(lái)合理選擇消解方法。

標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確與否直接取決于標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制，為得到準(zhǔn)確的檢測(cè)結(jié)果，第一，至少要配制四個(gè)濃度梯度的待測(cè)重金屬標(biāo)準(zhǔn)溶液，才能繪制出比較精準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)曲線；第二，標(biāo)準(zhǔn)曲線線性必須良好，否則就得重新繪制，直到標(biāo)曲線性相關(guān)系數(shù)r大于0.99為止；第三，待測(cè)重金屬元素的濃度必須落在標(biāo)曲范圍內(nèi)，這樣才可準(zhǔn)確計(jì)算出對(duì)應(yīng)吸光值，如果不在這個(gè)范圍內(nèi)，我們不能按照現(xiàn)有的曲線去計(jì)算吸光值，那是因?yàn)楦邼舛认挛庵蹬c濃度是否成線性有待核實(shí)。

試樣上機(jī)。重金屬檢測(cè)我們一般選擇石墨爐法，在具體檢測(cè)過(guò)程中，我們需要注意的事項(xiàng)如下：第一，定期對(duì)原子吸收分光光度計(jì)進(jìn)行期間核查，每年請(qǐng)計(jì)量院對(duì)儀器進(jìn)行檢定，確保儀器性能穩(wěn)定，符合質(zhì)檢的要求；第二，石墨爐法選擇橫向加熱，這樣金屬元素能在溫度相對(duì)均勻的環(huán)境中原子化，輸出穩(wěn)定的元素特征以供微機(jī)記錄，提高重金屬檢測(cè)結(jié)果的精度；第三，使用純度比較高的氬氣對(duì)石墨爐加熱進(jìn)行保護(hù)，防止試樣及石墨管氧化，延長(zhǎng)儀器的使用壽命；第四，原子化過(guò)程會(huì)產(chǎn)生大量有害氣體，我們需要加裝抽風(fēng)裝置來(lái)保護(hù)檢測(cè)人員人身安全；第五，對(duì)試樣溶液進(jìn)行趕酸控制，避免酸度過(guò)高損壞石墨管，但是趕酸控制溫度不宜過(guò)高，讓有些重金屬元素在高溫下不至于揮發(fā)。

綜上所述，我們?cè)跈z測(cè)過(guò)程中應(yīng)該加強(qiáng)重金屬標(biāo)準(zhǔn)品的管理，規(guī)范樣品前處理、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制和試樣上機(jī)等步驟的操作，注重每一步注意事項(xiàng)，就可以減少誤差，從而保證檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

作者簡(jiǎn)介：

韓偉（1987.2-），男，仡佬族，貴州省遵義市，助理工程師，本科。研究方向：糧食檢測(cè)。