氣質(zhì)聯(lián)用法檢測紙制食品接觸材料中甲醛含量的可行性

陳暢 張學(xué)晶 何淑娟 張蓓

甲醛是一種有特殊刺激性氣味、易溶于水和乙醇的物質(zhì)，極易破壞生物細胞的蛋白質(zhì)吸收能力，對人體呼吸道、中樞神經(jīng)與內(nèi)臟等都會產(chǎn)生嚴重的刺激，甚至?xí)l(fā)腎衰竭。本文主要選取氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法與乙酰丙酮分光光度法進行對比，研究紙質(zhì)食品接觸材料中甲醛含量測定的新方法。

材料與方法選擇

材料與設(shè)備選擇。在試驗材料選擇上，在某省范圍內(nèi)隨機抽檢多家食品用紙制品包裝為試驗材料。選用7000C氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀、島津UV- 2600紫外可見分光光度計等作為試驗儀器設(shè)備。

檢測方法介紹。本試驗先在酸性條件下，將甲醛與2，4-二硝基苯肼經(jīng)由水浴衍生化生成2，4-二硝基苯腙，再依據(jù)SC/T3025- 2006《水產(chǎn)品中甲醛的測定》針對衍生溫度、時間等反應(yīng)因素進行設(shè)計，通過單因素試驗與正交試驗測得甲醛濃度變化數(shù)據(jù)，得出最佳衍生條件，進而與國標法所得出的試驗結(jié)果進行對比。

對兩種檢測方法的樣品分別進行前處理，針對氣質(zhì)聯(lián)用法，選取10g紙制食品接觸材料，將其均勻剪成1cm2的碎紙片，將試樣放入具塞三角瓶中，加入200mL沸水，蓋上蓋子。將燒瓶置于恒溫水浴槽中，控制溫度為80℃±2℃，時間為2h±5min，不時振搖。將溶液從燒瓶中轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，并用80℃的水沖洗試樣2次，洗滌液并入容量瓶中定容；接下來移取1mL浸泡液于比色管中加入0.4mL2，4-二硝基苯肼溶液，將比色管放置在水浴鍋中靜置20分鐘，并將水浴鍋溫度控制在60℃，待冷卻后向其中注入2mL二氯甲烷；接下來將混合溶液放置到漩渦混合器內(nèi)，將溶液轉(zhuǎn)移至5mL離心管中，以3000r/min的速度離心2min，將下層黃色溶液提取出來，經(jīng)由氮吹儀吹干后選用1mL色譜純甲醇進行復(fù)溶、過濾，最后采用氣質(zhì)聯(lián)用儀進行測試。與此同時采用國標法進行對照試驗，其樣品前處理流程大體相同，分別移取5mL浸泡液和5mL乙酰丙酮溶液到比色管中，蓋上瓶塞后充分搖勻。將比色管置40℃水浴中放置30min，取出后置于室溫下冷卻。用分光光度計在410nm處比色定量。

檢測結(jié)果分析

單因素試驗與正交試驗。在開展單因素試驗的過程中，擬定分別選取衍生溫度、時間與試劑用量作為衍生反應(yīng)的條件，綜合三種試驗結(jié)果進行對比可以發(fā)現(xiàn)，其中衍生溫度與甲醛衍生化之間的關(guān)系最為密切。當(dāng)衍生溫度為40℃時，甲醛含量達到最高值1.7mg/L，但當(dāng)超過40℃時甲醛的揮發(fā)速度也會顯著加快，衍生溫度為60℃時甲醛含量會降至1.5mg/L。其余兩種試驗也得出，當(dāng)衍生時間為20min、衍生試劑用量為0.4mL時所取得的衍生化效果最為顯著。

在開展正交試驗的過程中，經(jīng)篩選最終選用二氯甲烷作為萃取試劑，將試驗的衍生溫度分別控制在20℃、40℃、60℃，衍生時間設(shè)置為10min、20min、30min，衍生試劑用量控制在0.2mL、0.4mL、0.6mL左右。試驗結(jié)果顯示，當(dāng)選取二氯甲烷作為萃取試劑、衍生溫度為60℃、衍生時間控制在20min、衍生試劑用量控制在0.4mL時，所測得的甲醛含量為1.88 mg/mL，為最適宜衍生條件。

與國標法的檢測結(jié)果對比。利用乙酰丙酮分光光度法進行食品接觸材料甲醛含量檢測時，選取7類樣品進行甲醛含量測試，可以發(fā)現(xiàn)將樣品吸光度設(shè)置在0.429- 0.452之間、測試濃度控制在1.735- 1.832mg/L之內(nèi)時，所測得的樣品甲醛含量為69.52- 73.25mg/kg。而選用氣質(zhì)聯(lián)用法進行測試時，同樣選取7組樣本開展對照試驗，可以發(fā)現(xiàn)相應(yīng)測試濃度控制在3.42- 3.68mg/L時，樣品中的甲醛含量也控制在68.04- 73.22mg/kg之內(nèi)。采用t檢驗法進行顯著性分析，所得出的t數(shù)值為0.13，由此可以發(fā)現(xiàn)兩種檢測結(jié)果并無明顯差異。相較于國標法而言，氣質(zhì)聯(lián)用法的檢測精度更高、線性關(guān)系良好、方法檢出限較低，將其用于檢測食品接觸材料中的甲醛含量時具有較強的適用性。

本文通過選用兩種檢測方法進行對比發(fā)現(xiàn)，氣質(zhì)聯(lián)用法相較于國標方法而言在食品接觸材料的甲醛含量檢測方面具有較強的適用性，測得結(jié)果的精確性較高，具有較強的應(yīng)用價值。