熔融石英玻璃襯底的平面研磨加工實驗研究*

閻秋生, 李基松, 潘繼生

(廣東工業大學 機電工程學院, 廣州 510006)

在光學工程中，常用熔融石英、K9玻璃及Si等材料為襯底[1]，如制備高次諧波體聲波諧振器時，常在雙面拋光的熔融石英基片上覆蓋氧化物薄膜[2]。因此，對高品質熔融石英玻璃進行研磨和拋光，實現超光滑無亞表面損傷，是熔融石英玻璃成功應用的關鍵。

研磨是熔融石英玻璃超光滑拋光加工的基礎工序，其目的是高效去除材料，提高其平面度，進一步降低其表面粗糙度，減少表面和亞表面損傷，從而降低后續拋光的難度及成本[3-4]。國內外學者對此進行了系統的研究。王文澤等[5]、朱永偉等[6]基于親水性固結磨料研磨墊技術，制備了平均粒徑14 μm的金剛石固結磨料研磨墊，并對石英玻璃精研30 min，有效避免了研磨過程中的嚴重脆性崩裂造成的工件表面損傷，獲得了材料去除率為2.5～3.0 μm/min、表面粗糙度Ra為31.6 nm的高質量表面；袁巨龍等[7-9]利用SiO2軟質磨料微粉加軟質瀝青拋光盤在環型拋光機上對石英晶片進行加工，獲得了表面粗糙度Ra為0.1～0.2 nm的石英晶體超光滑表面；孫磊等[10]通過延長拋光時間來減小石英晶片的表面殘余應力，有效控制了石英晶片的四角“翹曲”現象，得到了更好的平面度和平行度；劉順等[11]采用超聲磁粒研磨熔融石英玻璃工件，使其表面的原始缺陷和原始波峰基本去除，加工均勻性顯著提升。

但這些研究對石英玻璃加工過程中的加工工藝參數對研磨和拋光效果的影響規律分析尚不明確。為此，采用游離磨料研磨技術及單因素實驗法，研究熔融石英玻璃研磨過程中的磨料質量分數、研磨盤轉速、研磨液流量、研磨時間等因素對石英玻璃研磨特性的影響，獲取優化的研磨工藝參數，并對熔融石英玻璃進行超精密研磨和拋光。

1 實驗條件與方法

1.1 實驗設備與原理

研磨加工實驗在如圖1所示的KD15BX精密平面研磨機上進行，研磨機由控制系統、研磨盤、工件夾持裝置和研磨液供給系統等構成。工件通過石蠟粘貼在圓形陶瓷盤上并正對研磨盤，圓形陶瓷盤外套修整環，壓力塊置于圓形陶瓷盤上方，實驗中通過增加壓力塊來改變研磨壓力；研磨過程中保持架滑輪與修整環相切，修整環和圓形陶瓷盤在保持架和研磨盤摩擦力作用下自動旋轉；磨料通過研磨液輸送系統傳送到工件表面，在工件表面通過滾壓破碎或微切削的方式去除工件材料。

用ContourGT-X白光干涉儀測量工件的表面粗糙度；用OLS 4000激光共聚焦顯微鏡觀察熔融石英玻璃基片加工后的表面形貌特征；用感量0.1 mg的電子天平稱量熔融石英玻璃加工前后的質量，其質量的差值表示石英玻璃研磨去除的質量。材料的去除率TMRR由下式計算：

(1)

式中：Δm為加工前后熔石英玻璃的質量差，g；ρ為熔融石英玻璃的密度，取2.2 g/cm3；r為熔石英玻璃的半徑，cm；t為研磨加工時間，min；TMRR為材料去除率，μm/min。

1.2 實驗方案

石英玻璃工件的研磨分粗研、精研2步，粗研用鑄鐵盤，精研用合成銅盤。研磨液由去離子水、磨料和分散劑以一定的比例配制而成，研磨前采用超聲波振動方法使磨料充分分散。

粗研工件樣品選用直徑為50.8 mm、厚度為2 mm的熔融石英玻璃片，其初始表面粗糙度Ra約為 0.4 μm，圓形陶瓷盤上每次粘3片，研究磨料質量分數、研磨盤轉速、研磨液流量、研磨時間對其表面粗糙度和材料去除率的影響規律。粗研實驗條件如表1所示。

表1 粗研實驗條件

精研加工實驗的樣品選用粗研后表面粗糙度Ra約為0.11 μm的試件，在20 kPa壓力下，選用不同粒徑的Al2O3和CeO2磨料進行實驗，分析表面粗糙度和表面形貌隨加工時間的變化規律。精研實驗條件如表2所示。

表2 精研實驗條件

2 粗研實驗結果及討論

2.1 磨料質量分數對粗研加工效果的影響

在表1的磨料、研磨液流量20 mL/min、研磨盤轉速60 r/min及20 kPa壓力實驗條件下,在鑄鐵盤上研磨石英玻璃片20 min，得到不同磨料質量分數對粗研加工效果的影響規律如圖2所示。

圖2中：磨料質量分數增加，表面粗糙度Ra先增大然后趨于平緩，工件材料去除率先增大后減小。原因是磨料質量分數低時，單位體積內參與研磨的有效磨粒數量較少，材料去除率低；當磨料質量分數從2%增加到4%時，石英玻璃接觸面單位面積內磨料顆粒數繼續增多，剪切力增大，機械作用明顯提高，材料去除率逐漸升高，表面粗糙度增大；磨料質量分數繼續增加，參與研磨的有效磨粒數增加，磨料開始堆積而發生滾動，導致材料去除率變差，表面粗糙度增大有限。因此，考慮研磨液的成本與加工效果，研磨液的磨料質量分數選擇4%為宜。此時，材料去除率TMRR最大，為7.91 μm/min，其表面粗糙度Ra適中，為0.257 μm。

2.2 研磨盤轉速對粗研加工效果的影響

在表1的磨料、磨料質量分數4%、研磨液流量20 mL/min及20 kPa壓力實驗條件下，在鑄鐵盤上研磨石英玻璃片20 min，得到不同研磨盤轉速對粗研加工效果的影響規律如圖3所示。

由圖3可以看出：隨研磨盤轉速增大，石英玻璃材料去除率TMRR先增大后減小，表面粗糙度變化不明顯。在研磨盤轉速分別為30 r/min、45 r/min、60 r/min和75 r/min時，獲得的材料去除率TMRR分別為3.58 μm/min、4.33 μm/min、7.91 μm/min和6.59 μm/min，工件表面粗糙度Ra分別為0.231 μm、0.226 μm、0.266 μm和0.268 μm。這主要是因為研磨盤轉速低時，單位時間內磨粒與工件接觸次數少，磨粒更新速度較慢，同時切削作用小，去除率低；隨著轉速增加，單位時間內磨粒與工件接觸頻率增加，磨粒更新速度快，參與去除的有效磨粒增多，導致材料去除率提高。在轉速60 r/min時材料去除率最大，為7.91 μm/min，且表面粗糙度Ra適中。但轉速繼續增大，在離心力的作用下易造成研磨液過度飛濺而流失，反而影響粗研加工效果。因此，在給出的實驗條件下對石英玻璃進行粗研加工，研磨盤轉速應選用60 r/min為好。

2.3 研磨液流量對粗研加工效果的影響

在表1的磨料、磨料質量分數4%、研磨盤轉速60 r/min及20 kPa壓力實驗條件下，在鑄鐵盤上研磨石英玻璃片20 min，得到不同研磨液流量對粗研加工效果的影響規律圖4。

圖4中：供給不同流量的研磨液，會影響單位時間內的磨料分布，從而影響基片的粗研加工效果。當研磨液流量分別為10 mL/min、20 mL/min、30 mL/min、40 mL/min時，材料去除率TMRR分別是2.91 μm/min、3.71 μm/min、3.40 μm/min、3.32 μm/min，工件表面粗糙度Ra分別為0.270 μm、0.182 μm、0.222 μm、0.237 μm。從圖4的實驗結果來看，研磨液流量過小，研磨液供給量不足，在加工區域分布不均勻，材料去除較少，同時加工產生的磨屑不能及時帶離加工區域，粗糙度較大；研磨液流量增加，可以有效降低工件的表面粗糙度、提高工件材料去除率。研磨液流量為20 mL/min時，材料去除率TMRR最大，為3.71 μm/min，表面粗糙度Ra最低，為0.182 μm。但是流量達到一定水平后再繼續增大流量，磨料開始堆積而發生滾動，基片的粗糙度升高，去除率降低?？紤]研磨液成本與加工效果，研磨液流量選擇20 mL/min為好。

2.4 研磨加工時間對粗研加工效果的影響

在表1的磨料、磨料質量分數4%、研磨液流量20 mL/min、研磨盤轉速60 r/min及20 kPa壓力實驗條件下，在鑄鐵盤上研磨石英玻璃片，得到不同研磨時間對粗研加工效果的影響規律圖5。

從圖5可以看出：在加工初期粗糙度Ra下降較快，在達到一個較低的Ra值之后表面粗糙度值趨于穩定，約為0.11 μm。表明在其他工藝參數固定的條件下只改變研磨時間，加工的石英玻璃表面粗糙度Ra達到一定值后不會隨著研磨時間的增加而無限地減小。同樣的情況，加工一段時間后材料的去除率TMRR也趨于穩定，最終穩定在6.24 μm/min。因此，在實際的加工過程中要根據加工要求來選擇研磨時間。根據圖 5的結果，石英玻璃粗研的加工時間最好控制在30 min，超過30 min后試件的表面粗糙度及材料去除率變化很小。

3 精研實驗結果及討論

為了提高石英玻璃表面質量，減少其后續拋光工序的時間及成本，在表2的條件及20 kPa壓力下，對粗研后表面粗糙度Ra為0.11 μm的熔融石英玻璃基片在合成銅盤上進行精磨實驗，獲得精磨后工件表面的粗糙度隨加工時間的變化(圖6)和精研后工件的材料去除率隨加工時間的變化(圖7)。

從圖6可知：用不同類型、不同平均粒徑的磨料精研后，石英玻璃表面粗糙度隨加工時間的變化趨勢相似，都隨時間增加而快速下降至某相對穩定的值，但表面粗糙度的最終穩定值和降低速率卻有顯著的差異。用粒徑3 μm的CeO2磨料研磨，表面粗糙度在前20 min迅速下降，30 min后達到穩定狀態，最終表面粗糙度Ra穩定在 4.11 nm左右；用粒徑3 μm的Al2O3磨料研磨，表面粗糙度在40 min后達到穩定狀態，最終表面粗糙度Ra穩定在9.16 nm左右；用粒徑1 μm的Al2O3磨料研磨，表面粗糙度在50 min后達到穩定狀態，最終表面粗糙度Ra穩定在22.21 nm左右。

從圖7可知：用不同類型、不同平均粒徑的磨料研磨時，粒徑3 μm 的Al2O3的材料去除率最大，粒徑1 μm的Al2O3的材料去除率次之，粒徑3 μm的 CeO2材料去除率最小。對比粒徑同為3 μm 的Al2O3和CeO2的研磨效果，Al2O3磨料具有較高的材料去除率，這是由于氧化鋁磨料的莫氏硬度(9.0)遠大于工件材料的莫氏硬度(5.5～6.5)，更容易去除工件材料，而CeO2磨料的莫氏硬度(6.0)和工件比較接近，較難去除材料。

圖6和圖7綜合起來對比發現：粒徑為1 μm 和3 μm 的Al2O3磨料的材料去除率和表面粗糙度隨時間變化的趨勢相同，但1 μm的Al2O3材料去除率稍低，表面粗糙度稍高，而3 μm的Al2O3則相反。這是因為磨料粒徑過小時，單顆研磨粒子的去除量非常小，材料去除效率低，導致工件表面粗糙度下降緩慢。

總之，Al2O3和CeO22種磨料的性能不同，但最終加工后都能得到光滑平坦的熔融石英玻璃基片表面，都可用于后期的拋光過程。

圖8為熔融石英玻璃精研后的共聚焦顯微鏡形貌。由圖8可以看出：最初的石英玻璃表面布滿較深的劃痕和凹坑(圖8a、圖8d、圖8g)，這些均是在粗研過程中由較大粒徑磨粒產生的；用粒徑3 μm的CeO2磨料經圖8a～圖8c所示的精研過程后，其表面大部分劃痕和凹坑被去除，表面光滑平坦，最后的表面粗糙度Ra約4.11 nm(圖6)，但由于磨料粒度不均勻或磨料團聚等因素導致表面有少量劃痕存在；用粒徑3 μm的Al2O3磨料經圖8d～圖8f所示的精研后，工件表面逐漸平坦，表面劃痕基本去除，但仍有淺坑殘留，并未出現光滑表面，最后的表面粗糙度約為9.16 nm(圖6)；使用粒徑1 μm的Al2O3磨料經圖8g～圖8i所示的精研后，熔融石英玻璃工件表面大部分逐漸平坦，表面粗糙度約為21.22 nm(圖6)，但仍存在凹坑和劃痕，后續加工很難去除。

產生此現象的原因是：CeO2磨料硬度較低，微觀結構為球狀、無棱角，使加工后的工件表面較為均勻且有光澤；Al2O3磨料硬度較高，棱邊刃口多，加工過程中能夠形成二體摩擦[13]，使加工后的工件表面產生較深的劃痕和坑。因此，平面加工過程中采用CeO2磨料加銅盤精研，對熔融石英玻璃表面形貌的改善作用突出。

(a)3 μm CeO2,0 min(b)3 μm CeO2,20 min(c)3 μm CeO2,50 min(d)3 μm Al2O3,0 min(e)3 μm Al2O3,20 min(f)3 μm Al2O3,50 min(g)1 μm Al2O3,0 min(h)1 μm Al2O3,20 min(i)1 μm Al2O3,50 min圖8 熔融石英玻璃精研后的表面形貌Fig. 8 Surface morphology of fused silica glass after precision machining

4 結論

采用鑄鐵盤和合成銅盤對熔融石英玻璃進行平面研磨加工，分析了主要加工參數對加工效果的影響，得出如下結論：

(1)磨料質量分數增大，工件材料去除率先增大后減小，表面粗糙度Ra先增大然后趨于平緩。當磨料質量分數為4%時，材料去除率最大。

(2)研磨盤轉速增加，工件材料去除率TMRR先增大后減小，當研磨盤轉速為60 r/min時材料去除率最大；表面粗糙度Ra隨轉速增加而逐漸增大，轉速繼續增加，在離心力的作用下會造成研磨液飛濺而過度流失，反而影響粗研加工效果。

(3)研磨液流量增大，材料去除率TMRR先增大后減小，表面粗糙度Ra先減小后增大。當研磨液流量為20 mL/min時材料去除率最大，表面粗糙度Ra最低。

(4)在固定的工藝參數下，延長研磨時間，石英玻璃的表面粗糙度Ra在達到一個穩定值后不會隨著研磨時間的增加而無限地減小，同時材料去除率也趨于穩定。

(5)用不同類型及粒徑的Al2O3、CeO2磨料精研熔融石英玻璃，粒徑3 μm的CeO2加工50 min后獲得了光滑表面，其最低表面粗糙度Ra值為 4.11 nm。