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羥丙基甲基纖維素高吸水性樹脂制備與性能表征

2019-03-06 09:07:30王宇欣李雪嫄趙亞楠王平智
農業機械學報 2019年2期
關鍵詞:質量

王宇欣 李雪嫄 趙亞楠 王平智

(中國農業大學水利與土木工程學院, 北京 100083)

0 引言

我國是世界上13個人均水資源占有量貧困國家之一,水資源的短缺嚴重地影響了我國農業發展,據統計我國所需灌溉農業種植面積中用水缺口已超過300多億立方米[1]。高吸水性樹脂是一種功能型高分子材料,具有大量親水基團,可以吸收自身幾百甚至上千倍的水分,并在一定的條件下將水分緩慢釋放。將高吸水樹脂施用在土壤中可以提高土壤保水性能、增加土壤孔隙度,提高土壤微生物活性、增加土壤有機質含量、減少肥料淋失,有利于促進作物正常生長[2-3]并減少水資源的浪費[4]。林健等[5]以弱淋溶土為試驗土壤,測定對比了不同添加量下兩種吸水樹脂對土壤的影響,結果表明,施用兩種吸水樹脂均可改善土壤的持水、保水性,并提高土壤滲透性能和溫度緩解能力。CAO等[6]將高吸水樹脂施用于黃土高原梯田中,并模擬人工降雨,測定分析吸水樹脂對土壤及植物生長狀況的影響,結果表明,吸水樹脂的施用可以減少降雨造成的地表徑流和養分流失,提高土壤抗水侵蝕能力和保肥能力,改善土壤溫濕度環境,提高生物量、植被覆蓋率及植物種類。岳征文等[7]通過整體法將尿素、磷酸銨和氯化鉀與吸水樹脂復合制備復合營養長效保肥吸水樹脂,并通過黑小麥栽培試驗對比探究了復合吸水樹脂對黑小麥的影響,結果顯示,施用適量復合吸水樹脂可提高黑小麥的株高和生物量,也可提高對N和P的表觀利用率,有利于減少肥料使用量。

高吸水樹脂按原料來源可分為3類[8-12],包括天然高分子類、合成聚合類和有機-無機復合類。其中,天然高分子類高吸水樹脂是指以淀粉[13]、纖維素[14-16]、蛋白質[17-18]、腐殖酸[19]、果膠[20]、殼聚糖[21-22]、海藻酸[23-24]、高嶺土[25]等天然有機高分子及其衍生物為原料,通過與丙烯酸、丙烯酰胺等具有親水基團的單體進行接枝共聚反應制得的吸水樹脂。天然分子類高吸水樹脂因具有原料來源廣、可再生、產物可降解、污染小、耐鹽性較好、成本低等優點,已成為目前開發研究的重點。高吸水樹脂的制備方法主要包括本體聚合法、溶液聚合法、反相懸浮聚合法、反相乳液聚合法和輻射法,其中輻射法中的微波輻射法[19-24]具有效率高、速度快、清潔無污染等特點,是目前高吸水樹脂制備方法研究的重點方向。與纖維素基高吸水性樹脂相比,蛋白質類高吸水性樹脂原料預處理復雜,玉米淀粉、馬鈴薯淀粉等淀粉類高吸水性樹脂原料需取自糧食作物,不易于大量生產,殼聚糖、果膠等原料價格與纖維素相比較高。因此,纖維素基高吸水樹脂是目前天然高分子類高吸水性樹脂的主要研究方向[26-31]。

目前,纖維素基高吸水樹脂主要以羧甲基纖維素為主。鮑莉等[32]以羧甲基纖維素為骨架材料,丙烯酸為聚合接枝單體,制備了高吸水性樹脂,最佳吸蒸餾水倍率達401 g/g,吸生理鹽水倍率達53 g/g。張春濤等[33]通過水溶液聚合法制備羧甲基纖維素鈉接枝AA/AM/SSS高吸水性樹脂,吸水97 min后可達到吸水飽和狀態,最大吸水倍率達980 g/g。趙曉坤等[34]采用溶液聚合法制備羧甲基纖維素-淀粉-丙烯酸超強吸水樹脂,吸水2 h后達到飽和狀態,最大吸水倍率達600 g/g。昝麗娜等[35]制備的羧甲基纖維素-丙烯酰胺高吸水樹脂最佳吸水倍率達513 g/g,重復1次吸水倍率達475.6 g/g。以羧甲基纖維素為骨架材料的高吸水性樹脂存在吸水倍率低或吸水速率小等問題,羥丙基甲基纖維素(Hydroxypropyl methylcellulose,HPMC)屬于非離子型纖維素醚,與陰離子型的羧甲基纖維素相比具有較好的耐鹽性,且保水性和pH值穩定性均優于羧甲基纖維素,具有制備高吸水性樹脂的潛力和優勢。本文以羥丙基甲基纖維素為骨架材料,丙烯酸為接枝共聚單體,采用高效清潔的微波輻射法制備羥丙基甲基纖維素高吸水性樹脂。通過單因素試驗及正交試驗篩選出較優的制備工藝,并對所制備的高吸水樹脂進行性能測定及結構形態表征,以期制備出成本低、吸水率高、耐鹽性好、保水性強的羥丙基甲基纖維素高吸水性樹脂。

1 材料與方法

1.1 試驗材料及儀器

羥丙基甲基纖維素:采購。丙烯酸(分析純)、氫氧化鈉(分析純)、過硫酸銨(分析純)、亞硫酸氫鈉(分析純)、聚乙二醇200二丙烯酸酯(分析純)、無水乙醇(分析純):采購。

美的微波爐(最大功率700 W,頻率2 450 MHz)、電子天平(梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司)、干燥箱(上海福瑪實驗設備有限公司)。

1.2 羥丙基甲基纖維素高吸水樹脂的制備

取適量質量分數為50%的丙烯酸溶液,冰水浴條件下用質量分數為30%的氫氧化鈉溶液中和至適宜中和度。中和反應充分后,滴加適量過硫酸銨-亞硫酸氫鈉引發劑溶液及適量聚乙二醇200二丙烯酸酯交聯劑,混合均勻后加入適量羥丙基甲基纖維素,使之均勻分散于溶液中,得到混合反應體系。將混合反應體系置于微波爐中于70 W功率下活化1 min,之后將活化后的粘稠狀液態混合物置于微波爐中于210 W功率下反應適當時間,得到初產物。將反應得到的初產物用無水乙醇洗滌2~3次,浸泡2~3 h,過濾取出后置于50~60℃干燥箱中干燥至恒定質量,粉碎過80目篩得到羥丙基甲基纖維素高吸水樹脂。

1.3 單因素及正交試驗設計

為了探究制備條件對羥丙基甲基纖維素高吸水樹脂吸水倍率的影響,選取單體丙烯酸的質量比、中和度、引發劑與丙烯酸單體的質量比、交聯劑與丙烯酸單體的質量比和反應時間這5種制備條件進行單因素試驗,初始條件設為羥丙基甲基纖維素與丙烯酸單體的質量比為1/6,中和度為55%,引發劑與丙烯酸單體的質量分數為1%,交聯劑與丙烯酸單體的質量分數為0.3%,反應時間為5.5 min。

根據單因素試驗結果,對羥丙基甲基纖維素與丙烯酸質量比(A)、中和度(B)、引發劑與丙烯酸質量比(C)、交聯劑與丙烯酸質量比(D)和反應時間(E)這5個因素分別選取3個水平進行正交試驗,進一步優化制備工藝,以制備出吸水倍率較高的羥丙基甲基纖維素高吸水樹脂。正交試驗表選用7因素3水平正交試驗表,其中2個因素列設為空白列。

1.4 性能測定及表征

1.4.1吸液倍率測定

高吸水性樹脂的吸液能力一般用吸液倍率來表示,即單位質量高吸水性樹脂吸水或0.9%NaCl溶液至飽和時所吸收液體的質量或者體積與未吸液前高吸水性樹脂的質量之比,用符號Q表示,單位為g/g或mL/g,本試驗采用吸液前后樹脂質量比表示吸液倍率。將一定質量的高吸水性樹脂置于過量去離子水或0.9%NaCl溶液中浸泡,吸液飽和后,置于200目尼龍網袋中過濾至無液滴滴下,稱量吸液飽和后的高吸水性樹脂質量,吸液倍率計算式為

(1)

式中m1——高吸水性樹脂吸液前質量,g

m2——高吸水性樹脂吸液飽和后質量,g

1.4.2吸液速率測定

吸液速率是指單位質量的高吸水性樹脂在單位時間內所吸收液體的質量或者體積。稱取一定量的高吸水性樹脂,浸泡在過量的去離子水或0.9%NaCl溶液中,浸泡過程中,每5 min進行一次吸液倍率的測定,直至吸液飽和。以吸液倍率為縱坐標,吸液時間為橫坐標,繪制高吸水性樹脂吸液倍率隨時間變化的曲線圖,曲線斜率可反映高吸水性樹脂吸液速率的大小。

1.4.3保水率測定

高吸水性樹脂的保水性能是指在環境變化的條件下,其對水分的保持能力[36],可用保水率衡量。保水率指吸水飽和后的高吸水樹脂在一定環境條件下存放一定時間后,仍保存于高吸水性樹脂內的水分占初始總吸水量的百分比。本試驗主要對不同溫度下羥丙基甲基纖維素高吸水樹脂的保水率進行測定,稱取相同質量的已吸水飽和的高吸水性樹脂,分別置于3個大小相同的培養皿中,之后分別放入35、55、75℃的干燥箱中,分別每隔30、60、80 min稱取各培養皿中高吸水樹脂質量,保水率計算式為

(2)

式中R——保水率,%

m3——恒溫保存一定時間后的高吸水性樹脂質量,g

1.4.4重復吸液率測定

重復吸液率反映高吸水性樹脂可重復利用的能力,具體表現為吸水樹脂經過多次吸液-干燥-再吸液這一反復過程后吸液倍率的變化情況。取一定質量的羥丙基甲基纖維素高吸水性樹脂,浸泡在過量的去離子水或0.9%NaCl溶液中至吸液飽和,測定其吸液倍率,然后將其放入50~60℃的干燥箱中干燥至恒定質量,冷卻至室溫(25℃)后再次測定其吸液率,重復吸液6次,計算每次干燥后吸液倍率與最初吸液倍率的比值,公式為

(3)

式中qi——重復吸液率,%

Qi——第i次重復吸液倍率,g/g

Q0——初始吸液倍率,g/g

1.4.5熱穩定性測定

利用熱重分析儀對羥丙基甲基纖維素高吸水性樹脂的熱穩定性進行測試,測試條件為空氣氣氛,升溫速度為10℃/min,溫度范圍為30~600℃。

1.4.6結構及形貌表征

通過傅里葉變換紅外光譜儀對羥丙基甲基纖維素高吸水性樹脂的結構進行表征,掃描范圍400~4 000 cm-1,分辨率為4 cm-1。利用掃描電子顯微鏡對羥丙基甲基纖維素高吸水性樹脂的表觀形貌進行表征。

2 結果與分析

2.1 單因素試驗分析

2.1.1交聯劑用量對吸水倍率的影響

固定其他變量,只改變交聯劑用量(交聯劑與丙烯酸單體的質量分數為0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%),比較分析不同交聯劑用量對吸水樹脂吸水倍率的影響,結果如圖 1所示。隨著交聯劑用量的增加,高吸水性樹脂的吸水倍率呈先增加后減少的趨勢,在交聯劑用量為0.3%時,吸水倍率達到最大,為306.24 g/g。當交聯劑用量較低時,交聯點數量較少,形成的三維網絡結構較大,對吸收進網絡內的水分子阻滯作用小,吸水倍率低。隨著交聯劑用量的增加,交聯點增多,三維網絡數目增多且規格適宜,吸水樹脂吸水倍率逐漸提高。此時,交聯劑用量進一步增加導致產物結構中交聯點數目過多,交聯密度過大,吸水樹脂內部的網絡結構空間變小且不易擴展,對水分子的吸收造成阻礙,高吸水樹脂吸水倍率開始下降。由試驗結果可知,較優的交聯劑用量范圍為0.2%~0.4%。

圖1 交聯劑用量對吸水倍率的影響Fig.1 Effect of crosslinker contents on water absorption

2.1.2引發劑用量對吸水倍率的影響

固定其他變量,只改變引發劑用量(引發劑與丙烯酸單體的質量分數為0.5%、1.0%、1.5%、2.0%、2.5%),比較分析不同引發劑用量對高吸水樹脂吸水倍率的影響,結果如圖 2所示。隨著引發劑用量的增加,吸水樹脂吸水倍率呈先增大后減小的趨勢,當引發劑與丙烯酸單體質量分數為1.5%時,吸水樹脂吸水倍率達到最大值367.58 g/g。當引發劑用量較小時,引發得到的自由基數量少,接枝聚合反應受到限制,所以吸水倍率較低。隨著引發劑用量的增加,自由基數目增加,接枝聚合反應得以正常進行,吸水倍率逐漸提高。當引發劑用量過大時,自由基數目較多,接枝聚合反應較劇烈,甚至會引起爆聚現象,導致生成的聚合物分子量較低,無法形成三維網絡結構,進而造成吸水倍率下降。由試驗結果可知,較優的引發劑用量范圍為1.0%~2.0%。

圖2 引發劑用量對吸水倍率的影響Fig.2 Effect of dosage of initiator on water absorption

2.1.3中和度對吸水倍率的影響

固定其他變量,只改變丙烯酸中和度(45%、55%、65%、75%、85%),比較分析不同中和度對高吸水樹脂吸水倍率的影響,結果如圖3所示。隨著中和度的增大,高吸水性樹脂的吸水倍率呈先增加后降低的趨勢。當中和度較低時,反應體系中—COOH基團濃度較大,聚合反應迅速,不易形成長鏈和三維網絡結構,所以吸水倍率較低。隨著中和度的增加,聚合物中具有較強親水性能的—COONa基團數量增加,三維網絡中離子濃度增加,聚合物滲透壓也增加,所以吸水倍率提高。而當中和度過大時,聚合物網狀結構中Na+離子濃度過大,離子與水分子間形成的氫鍵數量增加,彼此間相互作用增強,干擾聚合物鏈的自由運動和對外界水分子的進一步吸收,導致吸水倍率下降。當中和度為55%時,高吸水性樹脂的吸水倍率可達375.15 g/g。由試驗結果可知,較優的中和度范圍為45%~65%。

圖3 中和度對吸水倍率的影響Fig.3 Effect of neutralization degree on water absorption

2.1.4羥丙基甲基纖維素用量對吸水倍率的影響

圖4 羥丙基甲基纖維素用量對吸水倍率的影響Fig.4 Effect of dosage of HPMC on water absorption

固定其他變量不變,只改變羥丙基甲基纖維素用量(羥丙基甲基纖維素與丙烯酸單體的質量比為1/4、1/5、1/6、1/7、1/8),分析比較不同羥丙基甲基纖維素用量對高吸水樹脂吸水倍率的影響,結果如圖4所示。隨著羥丙基甲基纖維素占丙烯酸單體質量比的減小,吸水樹脂吸水倍率呈先增大后減小的趨勢,當羥丙基甲基纖維素質量與丙烯酸質量比為1/6時吸水倍率最大,可達385.49 g/g。當反應體系中羥丙基甲基纖維素與丙烯酸單體質量比較大時,體系中丙烯酸含量相對較小,接枝聚合反應速率慢,形成聚合物分子量低,不宜形成三維網絡結構,所以吸水倍率較低。隨著羥丙基甲基纖維素與丙烯酸單體質量比的降低,丙烯酸單體含量相對增加,接枝聚合反應順利進行,有利于三維網絡吸水結構的形成,吸水倍率逐漸增大。而隨著羥丙基甲基纖維素與丙烯酸單體質量比的進一步降低,丙烯酸單體含量過大,使得接枝共聚反應劇烈進行,鏈轉移和鏈終止速度加快,聚合物分子量再次降低,不利于三維網絡的形成,導致吸水倍率降低。由試驗結果可知,較優的羥丙基甲基纖維素與丙烯酸質量比范圍為1/7~1/5。

2.1.5反應時間對吸水倍率的影響

固定其他變量,只改變活化后微波反應時間(4.5、5.5、6.5、7.5、8.5 min),比較分析不同反應時間對高吸水樹脂吸水倍率的影響,結果如圖5所示。吸水倍率隨著反應時間的增加呈先升高后降低的趨勢,當加熱時間為5.5 min時,吸水倍率最大,達到376.16 g/g。當反應時間較短時,接枝聚合反應進行不徹底,反應不完全,可溶性產物多且無法形成三維網絡結構,所以吸水倍率低。隨著反應時間的延長,反應進行徹底,吸水網絡逐漸完善,吸水倍率增大。而當反應時間過長時,反應不會進一步進行,但繼續接受微波輻射會破壞高吸水樹脂骨架結構,使得吸水倍率下降。由試驗結果可知,較優的反應時間范圍為4.5~6.5 min。

圖5 反應時間對吸水倍率的影響Fig.5 Effect of reaction time on water absorption

2.2 正交試驗

依據單因素試驗結果設計的正交試驗因素水平如表1所示,正交試驗結果及分析如表2所示,表中x1、x2、x3、x4、x5分別表示羥丙基甲基纖維素與丙烯酸質量分數、中和度、引發劑與丙烯酸質量分數、交聯劑與丙烯酸質量分數和反應時間的水平值。

如表2所示,根據R可知,5種因素對羥丙基甲基纖維素高吸水樹脂吸水倍率影響由大到小依次為E、C、A、B、D。通過F檢驗對正交試驗結果進行分析,進一步分析5種因素之間的差異性,方差分析如表3所示。

如表3所示,5種因素中反應時間對羥丙基甲基纖維素高吸水性樹脂的吸水倍率具有顯著影響,而其他4種因素無顯著影響,其原因可能是該試驗自由度較小,檢驗的靈敏度低,掩蓋了考察因素的顯著性。根據表2中ti值可知,羥丙基甲基纖維素與丙烯酸質量比為1/7、中和度為65%、引發劑與丙烯酸質量分數為1%、交聯劑與丙烯酸質量分數為0.4%、反應時間為4.5 min是較優的制備方案,以此制備方案制備的羥丙基甲基纖維素高吸水性樹脂吸水倍率可達497.13 g/g,吸鹽倍率可達61.70 g/g。

表1 正交試驗因素與水平Tab.1 Factors and levels of orthogonal experiment

2.3 吸水性能表征

2.3.1吸液速率分析

優化條件下制備的羥丙基甲基纖維素高吸水樹脂吸液速率如圖6所示,由圖可知,羥丙基甲基纖維素高吸水樹脂的吸水速率和吸鹽速率均呈先快后慢的趨勢,具體可分為快速上升、緩慢增加和吸水飽和3個階段。由圖6吸水速率曲線可知,0~10 min為快速上升階段,吸水速率最大,吸水10 min后的吸水倍率達到434.94 g/g;10~30 min為緩慢增加階段,這一階段高吸水性樹脂持續吸水但吸水速率較小;在吸水30 min后,吸水倍率幾乎不再變化,為吸水飽和階段,吸水倍率為497.13 g/g。由圖6吸鹽速率曲線可知,0~20 min為快速上升階段,此階段的吸鹽速率較大,20 min時吸鹽倍率達到59.27 g/g;20~30 min為緩慢增加階段,此階段吸鹽倍率持續增加,但增速緩慢;30 min后為吸鹽飽和階段,此時吸鹽速率基本穩定,吸鹽倍率達61.70 g/g。

試驗制得的羥丙基甲基纖維素高吸水樹脂吸水速率較快,吸水飽和時間約為25 min,與張春濤等[33]制備的羧甲基纖維素鈉接枝AA/AM/SSS高吸水性樹脂和趙曉坤等[34]制備的羧甲基纖維素-淀粉-丙烯酸超強吸水樹脂相比,吸液速率大大加快。

2.3.2保水能力分析

圖7是羥丙基甲基纖維素高吸水樹脂在35、55、75℃下的保水率曲線,由圖可知,溫度對高吸水樹脂保水性能影響較大,隨著環境溫度的增加,高吸水樹脂的保水率下降速度逐漸增大,保水時間逐漸縮短。在35℃環境條件下,高吸水性樹脂的保水時間最長,吸水飽和后48 h時保水率仍達27.8%;在55℃環境條件下,高吸水性樹脂的保水率下降迅速,吸水飽和后240 min時保水率為42.2%,吸水飽和后6 h時已失去所有吸收的水分;在75℃環境條件下,高吸水性樹脂的保水率下降更為迅速,吸水飽和后2 h時保水率已下降至44.12%,5 h時保水率幾乎為0。

表2 正交試驗結果與分析Tab.2 Orthogonal test results and analysis

注:Ti(i=1,2,3)表示各因素同一水平吸水倍率之和;ti表示各因素同一水平吸水倍率的平均值;R表示第j列中所對應的ti的極差。

表3 正交試驗方差分析Tab.3 Orthogonal test variance analysis

圖6 吸液速率曲線Fig.6 Rate of liquid aspiration

圖7 保水率曲線Fig.7 Curves of water retention rate

2.3.3重復吸液能力分析

由圖8可知,羥丙基甲基纖維素高吸水性樹脂的重復吸液率隨著重復使用次數的增加而下降,且吸鹽倍率下降較吸水倍率下降程度明顯。羥丙基甲基纖維素高吸水性樹脂干燥1次后再次吸水,重復吸水率達99.53%,高于昝麗娜等[35]制備的羧甲基纖維素-丙烯酰胺高吸水樹脂,且經6次重復使用后,羥丙基甲基纖維素高吸水性樹脂的吸水倍率仍可達到初始吸水倍率的69.7%,吸鹽倍率仍可達到初始吸鹽倍率的44.2%。羥丙基甲基纖維素高吸水性樹脂的結構在吸水和干燥的重復過程中發生變化,三維網絡結構可能遭到破壞,使得重復吸液率逐漸降低。而重復吸鹽率降低程度較明顯可能是因為在干燥過程中水分蒸發后,鹽溶液中的部分鹽分留存于吸水樹脂內部或表面,當再次吸收鹽溶液時,除吸水樹脂結構的變化會影響吸液能力外,留存的鹽離子也會對吸液過程造成影響,進而使得重復吸鹽率下降更快。

圖8 重復吸液率曲線Fig.8 Curves of repeated liquid absorption rate

圖9 羥丙基甲基纖維素和羥丙基甲基纖維素高吸水性樹脂掃描電鏡Fig.9 SEM images of HPMC and HPMC based super absorbent resin

2.4 高吸水性樹脂的結構性表征

2.4.1掃描電鏡(SEM)分析

圖9為羥丙基甲基纖維素和羥丙基甲基纖維素高吸水性樹脂的掃描電鏡圖,從圖中可以看出,兩種材料的表面形態存在明顯差異。羥丙基甲基纖維素呈長短不一的棒狀形態,表面結構較致密,斷面處也較為平滑,表面和斷面處均無明顯孔隙結構。羥丙基甲基纖維素高吸水性樹脂形狀呈不規則碎塊狀,表面無明顯孔隙,但其表面存在絲條狀褶皺,斷面處凸凹不平,存在大量包狀突起,使其具有較大的比表面積,對液體的吸收和保存有一定的促進作用。

2.4.2紅外光譜(FTIR)分析

圖10 紅外光譜圖Fig.10 FTIR spectra

2.4.3熱重(TG)分析

圖11 羥丙基甲基纖維素高吸水性樹脂熱重曲線Fig.11 TG curves of HPMC based super absorbent resin

圖11是羥丙基甲基纖維素高吸水性樹脂的熱重曲線。由曲線可以看出,羥丙基甲基纖維素高吸水性樹脂在100℃起開始出現較明顯的失重現象,330~450℃間出現了最大幅度的失重現象,550~600℃間出現了第3次較為明顯的失重現象。100~200℃間,羥丙基甲基纖維素高吸水性樹脂失重約4.5%,主要是聚合物中自由水和結合水的脫去;330~450℃間該高吸水性樹脂失重約48.03%,是吸水樹脂主要失重階段,主要是聚合物鏈斷裂以及羥丙基甲基纖維素骨架的裂解。結果表明羥丙基甲基纖維素高吸水性樹脂具有較好的熱穩定性,可使用于較高的溫度環境中。

3 結論

(1)以羥丙基甲基纖維素為骨架材料,丙烯酸為接枝聚合單體,過硫酸銨-亞硫酸氫鈉為引發劑,聚乙二醇200二丙烯酸酯為交聯劑,采用清潔高效的微波輻射法,合成了羥丙基甲基纖維素高吸水性樹脂。正交試驗結果表明,羥丙基甲基纖維素與丙烯酸質量比為1/7、丙烯酸中和度為65%、引發劑與丙烯酸質量分數為1%、交聯劑與丙烯酸質量分數為0.4%、反應時間為4.5 min是較優的制備方法,該條件下制備的羥丙基甲基纖維素高吸水性樹脂吸水倍率可達497.13 g/g,吸鹽倍率可達61.70 g/g。

(2)優化條件下制備的羥丙基甲基纖維素高吸水性樹脂可在30 min內吸液飽和,吸液速率較快;在35℃下該高吸水性樹脂可保水48 h以上,55℃下可保水6 h,75℃下可保水5 h;經過6次重復使用后,該高吸水性樹脂吸水倍率仍可達到初始吸水倍率的69.7%,吸鹽倍率仍可達到初始吸鹽倍率的44.2%,具有較好的可重復利用性能;熱重測試表明,該高吸水性樹脂在330℃以下具有良好的穩定性。

(3)優化條件下制備的羥丙基甲基纖維素高吸水性樹脂具有較高的吸液倍率、較快的吸液速率、較穩定的保水能力以及較優的重復利用性能,與現有羧甲基纖維素接枝丙烯酸類高吸水樹脂相比具有更大的吸液倍率、更快的吸液速率及更優的重復吸液率,與合成聚合類高吸水性樹脂相比減少了丙烯酸類化合物的用量,降低了生產成本。

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