HPLC-ELSD法檢測4-（4'-正丙基環(huán)己基）-環(huán)己基甲醛順反異構(gòu)體

徐茹，耿紅超，霍學(xué)兵

（合肥京東方光電科技有限公司,安徽合肥230000）

近年來液晶顯示行業(yè)日新月異地飛速發(fā)展，涌現(xiàn)了量子點(diǎn)顯示技術(shù)[1]、OLED顯示技術(shù)[2]，但作為傳統(tǒng)的TFT-LCD顯示技術(shù)仍占據(jù)著顯示行業(yè)的半壁江山。反式4-（4'-正丙基環(huán)己基）-環(huán)己基酮是TFT-LCD顯示材料中的重要組成部分，每年顯示市場需求量有幾百噸之多。反式4-（4'-正丙基環(huán)己基）-環(huán)己基酮的合成工藝中，如何控制反式4-（4'-正丙基環(huán)己基）-環(huán)己基甲醛中的順式異構(gòu)體是非常關(guān)鍵的一步。由于4-（4'-正丙基環(huán)己基）-環(huán)己基甲醛沒有紫外吸收，且順反異構(gòu)體極性差距很小，因而無法用常規(guī)的高效液相色譜法紫外檢測器（HPLC-UV）[3-4]檢測。

本文研究了高效液相色譜法蒸發(fā)光散射檢測器（HPLC-ELSD）對4-（4'-正丙基環(huán)己基）-環(huán)己基甲醛的檢測，實(shí)現(xiàn)了對反式4-（4'-正丙基環(huán)己基）-環(huán)己基甲醛中的順式異構(gòu)體進(jìn)行管控。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑和儀器

反式4-（4'-正丙基環(huán)己基）-環(huán)己基甲醛對照品（純度99.4%，外購）；順式4-（4'-正丙基環(huán)己基）-環(huán)己基甲醛對照品（純度98.7%，外購）；乙醇、異丙醇、氯仿（色譜級，Merck）；純化水（電阻率＞18.3 mΩ，自制）。

高效液相色譜儀LC-20A，ELSD-LT II蒸發(fā)光散射檢測器（島津）。

1.2 色譜條件

色譜柱 Inter Sustain Swift C18（150×4.6 mm，5 μm）；流動相：乙醇∶水=80∶20（V/V）；流速1.0 mL/min；柱溫 40℃；進(jìn)樣量 20 μL；漂移管溫度 35℃；霧化氣壓力350 kPa。在此條件下，4-（4'-正丙基環(huán)己基）-環(huán)己基甲醛順反異構(gòu)體色譜圖見圖1。

圖1 Trans和Cis典型譜圖

1.3 樣品分析方法

1.3.1 線性關(guān)系與校正因子

4-（4'-正丙基環(huán)己基）-環(huán)己基甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：分別精密稱取反式4-（4'-正丙基環(huán)己基）-環(huán)己基甲醛對照品和順式4-（4'-正丙基環(huán)己基）-環(huán)己基甲醛對照品20 mg至200 mL容量瓶中，加50 mL異丙醇超聲混勻后再用氯仿超聲溶解，定容至刻度，精密量取1 mL溶液置于100 mL容量瓶，用氯仿稀釋定容后作為標(biāo)準(zhǔn)品溶液。分別精密量取上述標(biāo)準(zhǔn)品溶液1 mL、2 mL、3 mL、4 mL、5 mL置于10 mL容量瓶中，加氯仿稀釋定容至刻度，最終配制成 0.1 μg/mL、0.2 μg/mL、0.3 μg/mL、0.4 μg/mL、0.5μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液；所有溶液直接進(jìn)色譜儀進(jìn)行分析，進(jìn)樣量為20 μL。實(shí)驗(yàn)中每個濃度平行進(jìn)樣兩次，計算兩次所得目標(biāo)色譜峰面積的平均值，根據(jù)所得平均值作色譜峰面積的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

結(jié)果顯示，反式4-（4'-正丙基環(huán)己基）-環(huán)己基甲醛線性方程：A=563.362 8c-72.347 8，r=0.994 3；順式4-（4'-正丙基環(huán)己基）-環(huán)己基甲醛線性方程：A=535.194 7c-65.297 6，r=0.998 2。 在 0μg/mL 至 0.5 μg/mL線性范圍內(nèi)，順式4-（4'-正丙基環(huán)己基）-環(huán)己基甲醛相對于反式4-（4'-正丙基環(huán)己基）-環(huán)己基甲醛的校正因子為0.95。

1.3.2 方法的精密度考查

取1.3.1中0.5 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)液重復(fù)測定5次，按百分面積歸一法測定順式異構(gòu)體所占含量比例，計算RSD值。結(jié)果計算得出連續(xù)5針順式含量的RSD值為1.6%，順式平均含量為47.37%。

1.3.3 方法的回收率考查

表1 順式異構(gòu)體回收率數(shù)據(jù)

在樣品中加入已知量的順式異構(gòu)體，計算方法的平均回收率為100.3%。詳細(xì)數(shù)據(jù)見表1。

1.3.4 供試品的測試

取我公司穩(wěn)定工序下的連續(xù)四批樣品，按上述方法配制成0.5 mg/mL樣品溶液進(jìn)行分析，測試結(jié)果如表2所示。

表2 不同樣品中Cis含量

2 結(jié)論

本文建立了一種高效液相色譜法蒸發(fā)光散射檢測器（HPLC-ELSD）管控液晶材料反式4-（4'-正丙基環(huán)己基）-環(huán)己基甲醛中的順式4-（4'-正丙基環(huán)己基）-環(huán)己基甲醛雜質(zhì)的分析測試方法，該方法重現(xiàn)性好，檢出限低，操作簡單，滿足反式4-（4'-正丙基環(huán)己基）-環(huán)己基酮生產(chǎn)的質(zhì)控需求。