基于傅里葉紅外光譜儀的遠紅外陶瓷粉法向發射率檢測方法

康煒

貴州省醫療器械檢測中心 （貴州貴陽 550004）

紅外線發出的紅外波能產生熱效應，其中尤以8～15 μm波段的遠紅外波更為重要，其與人體放射的波段一致，作用于人體組織，可加速細胞分子運動，局部生熱，升高皮膚組織溫度，擴張毛細血管，使血液流速加快，改善血液循環和微循環，增強人體新陳代謝，加速組織的再生能力和組織細胞活力，加速炎性產物及代謝產物的吸收，具有活血化瘀、通絡止痛的作用?，F階段利用紅外線開發的產品有很多，加有遠紅外陶瓷粉的遠紅外貼就是其中之一，但貼敷類遠紅外線醫療產品的遠紅外檢測方法目前無國家和行業標準，現從遠紅外陶瓷粉法向發射率檢測方法的研究入手，在現行企業質量技術要求的基礎上，通過比對研究完善相應的檢測手段，使其能夠更全面地檢測驗證貼敷類遠紅外線產品的安全性和有效性，提供科學有效的參考數據，為建立遠紅外線產品的質量標準打下基礎。

1 遠紅外陶瓷粉作用機制

遠紅外陶瓷粉是一種由無機化合物、礦石粉末和微量金屬元素等多物質燒制而成的混合物，其是由眾多原子及離子組成的大分子物質，組成復雜，容易促成紅外線的發射，具有紅外輻射兼吸收熱量的特性，正是因為這兩種性能的存在才讓遠紅外貼使用時，患者皮膚有先涼后熱的感覺，當遠紅外陶瓷粉吸收局部皮膚的熱能后會釋放出8～15 μm波段的遠紅外光線，與人體的內循環振動頻率一致，從而活化人體組織細胞，加速細胞分子運動而使皮膚發熱，快速透過皮膚表面作用于患處，影響制痛介質合成速度，消除疼痛感，從而達到迅速止痛的目的，因而以遠紅外陶瓷粉為主要成分的貼敷類遠紅外線醫療產品可有效刺激患處穴位，通過發出遠紅外波激活藥貼本身的功能和療效[1]。

2 實驗背景及原理

本檢測方法以法向發射率作為遠紅外陶瓷粉遠紅外功能的評價指標，所謂法向發射率是指同一測量儀器在同一溫度下測出的材料體表面法線方向輻射功率與絕對黑體法線方向輻射功率之間的比值，是衡量材料輻射能力的重要熱物性指標和參數，其與材料本身組分、表面溫度、表面粗糙程度、表面雜質、表面涂層以及波長范圍等多種因素有關[2]。對于遠紅外陶瓷粉法向發射率，組分、粉體顆粒大小的影響相對較大。有研究表明，在遠紅外陶瓷粉組分中加入一定量的稀土氧化物和過渡金屬氧化物，會促成遠紅外陶瓷粉體材料的晶格振動活性增強，這些氧化物具有催化激活效果，可顯著提高遠紅外陶瓷粉的法向發射率。而當遠紅外陶瓷粉化學組分相同時，粉體顆粒越細，其法向發射率越大[3]。溫度的變化對遠紅外陶瓷粉法向發射率也有一定的影響，但在常溫下法向發射率結果相對穩定，上下浮動不大。法向發射率是監管部門衡量貼敷類醫療產品是否有效的重要指標，如何快速有效地對此類產品的法向發射率進行檢測顯得極其重要[4]。進行材料發射率測量的方法有很多，如多波長法、輻射能量法、量熱法等，它們的方法原理和工作特點各不相同，量熱法溫度范圍較廣，儀器設備簡單但無法完成光譜和定向發射率的測量，多波長法測試速度快但精度不高，因此從使用效果、發展方向以及測量難易度的角度分析，基于傅里葉紅外光譜能量比較法的材料發射率測試系統領先于其他的測量技術[5]。

根據普朗克定律或斯忒潘玻爾茲曼定律，傅里葉紅外光譜法是將光程差為函數的干涉圖變換成以波長為函數的光譜圖，經過測量傅里葉變換后的光譜圖，對樣品進行測定和研究。傅里葉紅外光譜儀光源發出的光被分束器分為兩束后，兩束光會形成光程差，從而產生干涉，干涉光經過分束器后進入樣品艙，照射樣品后含有樣品信息的干涉光到達檢測器，各種頻率的光信號利用干涉圖記錄放置于紅外光路中的樣品的相關信息，然后通過計算機對信號進行傅里葉變換處理，最終得到光譜圖并利用該光譜鑒定樣品材料或進行定量分析。

與傳統的光柵式、棱鏡式、漸變濾光片式等一些色散型光譜分析儀相比，傅里葉紅外光譜儀在性能方面主要具有如下優點：掃描速度較快，頻道多樣化；輻射光通量高；分辨力、信噪比、靈敏度高；可測量的光譜范圍較大；具有較強的抗干擾輻射的能力，因此成為測量遠紅外波長范圍及法向發射率最給力的光譜檢測工具[6]。

本實驗使用傅里葉變換紅外光譜儀和三腔黑體爐，通過分別測量標準絕對黑體輻射源（背景）及待測材料在相同溫度下的相對輻射能量光譜分布曲線（相對輻射能譜），實現對遠紅外陶瓷粉的法向發射率的測量。

測量系統原理見圖1。

圖1 測量系統原理

3 實驗方法及結果分析

3.1 系統組成

本實驗所采用的是Thermo Fisher公司生產的傅里葉紅外光譜儀（Nicolet6700）。其主要技術指標為，光譜范圍：7800～350 cm-1（相當于1.3～28.0 μm）；光譜分辨力：優于0.09 cm-1；波數精度：＜0.01 cm-1；信噪比：高于50 000：1；掃描速度：65張譜/s，16 cm-1分辨力。

作為標準的輻射源黑體爐，是傅里葉紅外光譜儀系統中比較重要的儀器，其技術指標和參數直接決定了整個系統的測量結果，本系統中采用的黑體為武漢凱爾文光電技術有限公司的JQG-150高精度型三腔黑體爐，其技術指標為，溫度范圍：環溫+5.00～150.00 ℃；樣品加熱腔：Φ40 mm×2；三腔孔徑：標準輻射源Φ20 mm；溫度分辨力：0.01 ℃；測溫精度：±（0.3%FS+0.30）℃；有效發射率：0.97±0.02；溫度穩定性：±（0.01～0.03）℃/h。

3.2 實驗方法

（1）將遠紅外陶瓷粉壓成片狀試樣，即直徑為40 mm左右，厚度均勻的圓形。（2）將試樣放在烘箱中，分別設定溫度為37 ℃、50 ℃和100 ℃，烘2 h。（3）進行遠紅外波長和法向發射率檢測時，一般使用低溫檢測器。在低溫檢測器中加入液氮，開啟傅里葉紅外光譜儀，進入采集菜單的實驗設置，進入診斷觀察紅外信號是否正常，按準直進行光路自動校準，待計算機和儀器通訊正常后開始實驗。（4）將試樣放入黑體爐內，試樣與黑體在同一控溫的環境下，保持溫度一致；分別升溫至37 ℃、50 ℃和100 ℃，首先測量黑體作為背景，待溫度穩定后分別測出3個不同溫度試樣的法向發射率曲線，依據該試樣，得出波長范圍。（5）通過計算機發射率曲線的數據處理，計算出試樣8～15 μm波段的法向發射率。

3.3 結果分析

本實驗測試常溫狀態下遠紅外陶瓷粉在8～15 μm波長范圍的法向發射率，驗證其穩定性。通常意義下的常溫是指20～35 ℃，但是作為利用光熱達成轉換效應的遠紅外線，其常溫的范圍應定在25～150 ℃，因而我們選擇3個比較有代表性的溫度：37 ℃（近人體皮膚溫度）、50 ℃（常溫范圍內比較靠近中間值的溫度）和100 ℃（部分遠紅外產品檢測時的溫度，如紡織品檢測、現行的藥貼企業質量技術要求等）進行測試，實驗結果見圖2。

圖2 同一試樣在37 ℃ 、50 ℃和100 ℃時的法向發射率

圖譜結果顯示在37 ℃、50 ℃和100 ℃時法向發射率分別為88.6%、89.0%、89.5%，溫度的變化對法向發射率有一定的影響，但常溫狀態下發射率結果相對穩定，經驗證該實驗方法可靠，完善了貼敷類遠紅外線醫療產品的檢測方法，為全面地檢測驗證貼敷類遠紅外線產品的安全性和有效性，提供了依據。

4 討論

通常，不透明非金屬材料都具有較高的發射率和吸收率，而反射率相對較低，因此我們將發射率作為遠紅外陶瓷粉遠紅外性能的重要評價指標，進而衡量遠紅外貼敷類醫療產品功能是否真實有效。本次檢測方法的探究主要是通過波長范圍和溫度的變化測試對材料發射率的影響，測試結果圖2顯示波長范圍對于紅外陶瓷粉熱輻射特性影響較小，波長增加時發射率略有增加。而溫度的變化對紅外陶瓷粉法向發射率的影響較波長更大，但常溫狀態下發射率結果相對穩定。

本實驗基于傅里葉紅外光譜儀測試系統在不同溫度下測試遠紅外陶瓷粉遠紅外線波長和法向發射率，實驗結果表明該方法結果穩定，檢測方法具有可操作性和可重復性，與檢驗要求相適宜，可為貼敷類遠紅外線醫療產品的遠紅外線波長和法向發射率的檢測方法提供科學有效的參考。