固-固摻雜鉬鑭合金板材性能研究

淡新國，范文博，張 清，朱 博，林三元，王 喆

（西安瑞福萊鎢鉬有限公司，陜西西安710200）

0 引 言

鉬具有高熔點，優異的高溫性能，良好的導電、導熱等特點，是重要的高溫結構材料[1-2]。但是，由于鉬的塑脆轉變溫度比較高，所以在高于再結晶溫度條件下使用的鉬回到室溫附近時卻出現嚴重的脆性。為此，國內外研究者對鉬中添加稀土進行了大量的研究[3-5]，得出在鉬中添加稀土，可以細化晶粒，降低鉬的塑脆轉變溫度，提高鉬的再結晶溫度、高溫強度，改善韌塑性和高溫蠕變性能。目前，在鉬中常用的摻鑭的方法有固-固摻雜、固-液摻雜和液-液摻雜3種。其中，固-液摻雜是目前國內外生產企業中應用最廣泛的一種方法[6-7]。但由于該方法在制備過程中，稀土La以硝酸鹽的形式加入，在生產過程中會分解產生大量NO、NO2氣體，對人體和環境會產生危害。且該方法必需要有專業摻雜和粉末還原設備，不能滿足多數中小型鉬加工廠對不同成分含量和不同中小批量的生產需要。因此，本文就研究了采用鉬粉和氧化鑭粉直接固-固混合法生產鉬鑭合金板材的性能，制備出的鉬鑭合金粉末表現出良好的燒結和軋制、深加工性能，可以滿足各種規格鉬鑭合金板材的靈活生產需要。

1 試驗方法

1.1 試驗材料制備

試驗用的原料包括金屬鉬粉和氧化鑭粉。其中，鉬粉采用符合國標GB／T3461要求FMo-1牌號的鉬粉，產地陜西，費氏粒度實測值為4.0μm，松裝密度實測值為1.15 g／cm3；氧化鑭（La2O3）選擇50 nm、0.5μm和2μm的3種不同平均粒度的粉末。

實驗合金混合粉采用固-固球磨混料法制備。混料機采用自GT-50型滾桶球磨機，將直徑為φ10 mm的不銹鋼球、鉬粉和50 nm（合金 A）、0.5μm（合金B）、2μm（合金C）3種不同粒度的氧化鑭粉分別混合，混料質量比為 100∶99∶1，混料轉速45 r／min，連續混料3h。混料后采用100目的振動篩過篩。

實驗板坯壓制采用冷等靜方法，壓制最大壓力200 MPa，保壓3 min。壓制板坯采用氫氣中頻感應爐燒結，燒結最高溫度2 000℃，保溫6 h，然后斷電隨爐冷卻，出爐得到燒結板坯，燒結板坯平均尺寸為27 mm×120 mm×160 mm。

實驗板材制備加熱和退火采用氫氣鉬絲爐加熱，軋制采用直徑為φ300×330 mm兩輥熱軋機。實驗軋制板材厚度均為（3.0±0.1）mm，其過程加熱和軋制工藝見圖1。為了比較不同退火溫度下板材深沖性能的變化，取樣后分別在氫氣鉬絲爐中采用1 300℃和1 500℃下對板材進行熱處理。

圖1 鉬鑭合金板坯軋制和退火工藝流程及其參數

1.2 實驗取樣及其分析方法

實驗原料粒度檢測采用掃描電鏡檢測，直觀測量粉末的粒度和形貌。

燒結板坯性能檢測采用電火花線切割取樣，測量板坯的燒結密度和金相。密度測試依據致密燒結金屬材料與硬質合金密度測量方法（GB／T3850）測試鉬板燒結密度。金相測試采用OLYMPUS倒置顯微鏡觀察。

軋制板材力學性能檢測依據ASTM E8M標準尺寸取樣進行拉伸測試，檢測板材的斷裂強度和延伸率；板材室溫彎曲性能檢測取樣依據GBT14452和GB／T3876標準相關要求，尺寸3 mm×15 mm×150 mm；板材深沖性能檢測采用GBS-60B型金屬沖杯試驗機，試樣長寬尺寸為90 mm×90 mm。軋制板材金相檢測采用電火花線切割取樣，在型金相顯微鏡下取樣制備。

2 試驗結果及其分析

2.1 燒結板坯金相和密度

3種實驗合金粉末燒結密度和晶粒數見表1，燒結金相組織見圖2。由表1中結果可知，比較而言，實驗條件下3種摻雜合金粉末燒結密度相近，相對密度約97%，但其平均晶粒數和平均晶粒數有一定差異，隨著氧化鑭粉末粒度的增大，燒結晶粒數增大，平均直徑減小。這說明由于燒結過程中摻雜氧化鑭顆粒分布在粉末顆粒的表面，隨著摻雜粒子直徑增大，高溫燒結過程表面擴散程加大，所以阻礙粉末晶粒長大的阻力越大。因此，相同條件下，隨著摻雜粒子直徑增大，燒結晶粒數越大。

表1 3種合金燒結密度合金晶粒數

圖2 燒結鉬鑭板坯金相

2.2 軋制板材硬度和金相

3種實驗合金板材軋制后顯微硬度見表2，金相組織見圖3。由表3結果可知，3種合金軋制硬度相當；縱、橫向金相組織均勻細密，板材縱向組織呈長纖維狀，橫向組織成短纖維。這主要是由于軋制過程中，隨著軋制加工率的增大，鉬板材晶粒在厚度方向上不斷減小，且沿軋制方向上不斷伸長，因此，板材縱、橫向軋制加工率不同會造成縱橫向纖維組織長徑比不同。實驗條件下，3種合金板材縱向軋制加工率73%，橫向加工率44%，因此縱向晶粒長徑比平均約為7∶1，橫向晶粒長徑比平均約為4∶1。但A、B、C3種合金平均晶粒寬度分別為20～25μm、15～20μm、10～15μm，這主要是由于燒結組織平均晶粒直徑差異造成的。

圖3 軋制板材金相組織

表2 鉬鑭軋制板材顯微硬度和密度

2.3 板材的室溫拉伸力學性能

3種實驗合金板材縱、橫向拉伸性能結果見表3。由表3結果可以看出，A、B、C 3種合金板材縱橫向力學性能指標均較優異。且比較而言，3種板材的橫向強度均大于縱向強度，但橫向延伸率小于縱向延伸率，且橫向強度隨著摻雜粒子直徑減小而依次增大，延伸率依次增大。其中，A合金盡管縱向強度最低，但橫向強度最高，延伸率最大；B合金縱向強度最高；C合金橫向強度最小，縱向延伸率最小。可見，摻雜粒子直徑變化對板材力學性能具有顯著影響。

表3 軋制鉬鑭板材縱橫向室溫拉伸性能比較

2.4 板材的深沖性能

A、B、C 3種實驗合金板材經過不同溫度熱處理后室溫深沖性能檢測結果見表4。由表4結果可知，隨著退火溫度升高，板材的室溫深沖值隨之降低，1 300℃和1 500℃溫度熱處理后，隨著摻雜粒子直徑減小，板材深沖值依次增大。這說明，隨著材料熱處理溫度增加，材料內部已經不斷出現了回復和晶粒長大過程，因此在室溫狀態下的塑性不斷降低。這為鉬及鉬合金板材深加工件熱處理工藝制定提供依據。比較而言，在相同熱處理條件下，納米摻雜鉬鑭合金板材壓力加工綜合性能最優。

表4 板材深沖性能

3 結 論

（1）采用鉬粉和0.05μm、0.5μm和2μm的3種不同粒度氧化鑭粉末摻雜1%含量的鉬鑭合金粉末，經過相同條件燒結后燒結密度相近，相對密度約為97%，但氧化鑭粉末粒度對平均晶粒數影響顯著，隨著氧化鑭粉末粒度增大，燒結晶粒數增大，晶粒平均直徑減小。

（2）采用相同工藝熱軋后，3種不同粒度摻雜鉬鑭合金板材縱、橫向組織形貌受縱、橫向加工率分配影響，盡管纖維組織長寬比值相同，但隨著摻雜粉末直徑增大，纖維寬度依次減小。

（3）采用相同條件拉伸后，3種實驗合金板材縱、橫向拉伸強度和延伸率性能均較優異。板材的橫向強度均大于縱向強度，但橫向延伸率小于縱向延伸率，且橫向強度隨著摻雜粒子直徑減小而依次增大，延伸率依次增大。

（4）采用相同工藝熱處理后，3種實驗合金板材深沖性能指標有顯著規律，隨著退火溫度升高，板材的室溫深沖值隨之降低；隨著摻雜粒子直徑減小，板材深沖值依次增大，納米氧化鑭粉摻雜鉬鑭合金板材壓力加工綜合性能最優。