水質(zhì)監(jiān)測(cè)中氨氮測(cè)定的影響因素分析探討

陳華

摘要：當(dāng)前，我國(guó)社會(huì)經(jīng)濟(jì)飛速發(fā)展，環(huán)境問(wèn)題卻日益嚴(yán)重。水污染事件頻出，給人們的生活帶來(lái)了很大的困擾。同時(shí)，很多有毒有害氣體、廢水的任意排放，使很多江河湖泊遭到威脅，如氨氮廢水。因此，我國(guó)十分重視這一問(wèn)題，在氨氮廢水的處理上進(jìn)行了較多的研究，找出了水質(zhì)中氨氮測(cè)定的方法。下面就對(duì)水質(zhì)監(jiān)測(cè)中氨氮測(cè)定的具體情況進(jìn)行分析。

關(guān)鍵詞：水質(zhì)監(jiān)測(cè)；氨氮元素；測(cè)定；影響因素；分析

前言

實(shí)施水質(zhì)監(jiān)測(cè)中，氨氮測(cè)定是重點(diǎn)內(nèi)容，只有氨氮的含量在規(guī)定范圍之內(nèi)，才能保證水質(zhì)質(zhì)量，所以必須要準(zhǔn)確監(jiān)測(cè)水中氨氮的含量，并認(rèn)真分析水質(zhì)監(jiān)測(cè)中氨氮測(cè)定的影響因素，重點(diǎn)做好氨氮測(cè)定工作，滿足水質(zhì)監(jiān)測(cè)需要，達(dá)到提升水質(zhì)監(jiān)測(cè)效果，促進(jìn)水質(zhì)監(jiān)測(cè)作用的目的。

1 水質(zhì)監(jiān)測(cè)主要內(nèi)容

水質(zhì)監(jiān)測(cè)的主要目的是通過(guò)對(duì)水體污染物含量的測(cè)定，反映區(qū)域內(nèi)水體水質(zhì)情況，主要的監(jiān)測(cè)目標(biāo)有溫度、濕度、色度、酸堿度等，主要監(jiān)測(cè)對(duì)象有懸浮物、電解質(zhì)、化學(xué)和生化需氧量等，對(duì)于水體中的汞、鉛、砷以及有機(jī)農(nóng)藥也要監(jiān)測(cè)到位。為了更加科學(xué)、客觀的完善水質(zhì)監(jiān)測(cè)工作，就要根據(jù)水流實(shí)際的流速和流量進(jìn)行分層測(cè)定。

2 氨氮測(cè)定影響因素

2.1 空白值

2.1.1 實(shí)驗(yàn)用水

為保證實(shí)驗(yàn)效果，首先必須要使用無(wú)氨水作為實(shí)驗(yàn)用水。通常在對(duì)其進(jìn)行制備的過(guò)程中在硫酸（0.1 毫升）（ρ=1.84g/ml）中加入 1000 毫升的蒸餾水，讓其 pH 小于 2，并實(shí)施二次蒸餾，然后獲得。然而該方法出水量不大，而且不能夠很好的保存蒸餾水，現(xiàn)在一般都不在使用。現(xiàn)在主要通過(guò)離子交換手段進(jìn)行無(wú)氨實(shí)驗(yàn)用水的獲取，開(kāi)展相關(guān)實(shí)驗(yàn)顯示，通過(guò)新鮮去離子水對(duì)試劑進(jìn)行配置，實(shí)施空白實(shí)驗(yàn)都符合相關(guān)的試驗(yàn)要求。

2.2 試劑的配制

2.2.1 納氏試劑的配制

配置該試劑的治療高低，對(duì)氨氮測(cè)定的靈敏度有著非常重要的影響，同時(shí)對(duì)空白值的大小也起著決定性的影響作用。

配制方法。在《水質(zhì)氨氮的測(cè)定-納氏試劑分光光度》（HJ535-2009）中，對(duì)該試劑的配制包括2種方法：一種是將碘化鉀進(jìn)行50.g稱取，并利用10ml的水進(jìn)行溶解，并在該溶液中分多次將二氯化汞粉粉（2.50g）加入其中，使溶液不斷發(fā)生變化，又深黃色向淡紅色進(jìn)行轉(zhuǎn)變，并對(duì)溶液進(jìn)行均勻攪拌，之后將二氯化汞飽和液加入其中，但發(fā)生朱紅色沉淀溶解變慢或者停止時(shí)，不再加入。并均勻攪拌，將 15.0 氫氧化鉀溶于 50ml 水中，冷卻溶液緩慢加入到上述混合液中，稀釋至100ml，于暗處?kù)o置24h，傾出上清液，并利用容器進(jìn)行密塞，保存于沒(méi)有光照的暗處。第二種方法則是，利用50ml 的水對(duì)精確稱取的氫氧化鈉（16.0g）進(jìn)行溶解，與室內(nèi)溫度想等后，并稱取碘化汞（10.0g）與碘化鉀（7.0g）均在水中進(jìn)行溶解，并均勻攪拌，將氫氧化鈉慢慢啊的向其中加入，并用水將其進(jìn)行 100ml 稀釋，密塞保存在聚乙烯瓶中。相較于兩種方法，第一種比較復(fù)雜，第二種則較為簡(jiǎn)單，在納氏試劑空白值方面，第二種明顯要比第一種要高，且樣品考核以及分析質(zhì)控過(guò)程中的精密性以及重現(xiàn)性相較于第一種方法明顯較低，所以通常選擇第一種方法進(jìn)行日常分析。而且為了保證納氏試劑良好的顯色能力，配制時(shí)二氯化汞的加入量也很關(guān)鍵，配制100ml納氏試劑所需二氯化汞與碘化鉀的用量比值約為2.3：5。

納氏試劑受溫度的影響。納氏試劑配制階段，在碘化鉀溶液中加入二氯化汞，由于溫度的差異，溶解二氯化汞的量也存在很大不同，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，分別于15℃、25℃、40℃集中條件下進(jìn)行，二氯化汞在飽和碘化鉀中的溶解量產(chǎn)生很大的變化，具體可以參見(jiàn)表 1.

表 l 碘化鉀溶液飽和時(shí)溶解二氯化汞的質(zhì)量

注：配制納氏試劑的體積為 200mL

納氏試劑在溫度高于 20℃保存時(shí)，納氏試劑的顏色也隨之加深，其空白值會(huì)升高，而在冰箱 2～5℃冷藏的情況下，不存在明顯的空白吸光值變化。

2.2.2 酒石酸鉀鈉的配制

酒石酸鉀鈉分析純?cè)谑袌?chǎng)銷售的品種中很有很多氨鹽，所以必須要見(jiàn)者的氨鹽去除掉才能進(jìn)行配置，主要的方法可以通過(guò)，將氫氧化鈉少量的滴入到溶液之中，并將這些溶液進(jìn)行煮沸，使其蒸發(fā)掉 20%～30%，之后進(jìn)行冷卻，并利用無(wú)氨水進(jìn)行稀釋，使其成為原來(lái)的體積大小，能夠使的空白吸光值得到有效降低。

3 干擾的消除

3.1 金屬離子干擾的消除

出現(xiàn)顯色階段，將酒石酸鉀鈉溶液加入其中，以消除鈣、鎂等金屬離子的干擾。

3.2 余氯干猶的消除

氯尤其在醫(yī)療廢水中大量含有，可將硫代硫酸鈉溶液進(jìn)行適當(dāng)加入，對(duì)其中的余氯進(jìn)行消除，同時(shí)通過(guò)淀粉-碘化鉀試紙對(duì)其中的余氯進(jìn)行檢驗(yàn)，觀察其是否消除完畢。如未除盡淀粉碘化鉀試紙為藍(lán)色。

3.3較清潔污水干擾的消除

對(duì)于較清潔的水可以用絮凝沉淀法進(jìn)行處理，在水樣中加入適量的硫酸鋅于水中樣中，并加氫氧化鈉使之呈堿性，生成氫氧化鋅沉淀，再經(jīng)過(guò)過(guò)濾去除顏色和渾濁。

3.4 污染嚴(yán)重污水干擾的消除

對(duì)于污染嚴(yán)重的污水可用蒸餾法進(jìn)行處理，調(diào)節(jié)水樣的pH值使其為中性，加入適量氧化鎂使其呈弱堿性，蒸餾釋放出的氨用硼酸吸收。在蒸餾過(guò)程中應(yīng)防止暴沸而導(dǎo)致的氨的損失，流出速率最好保持在 10ml/min。蒸餾后的樣品在加入鈉氏試劑后有時(shí)會(huì)出現(xiàn)紅色的沉淀而影響測(cè)定。一般需要滴加一定量的氫氧化鈉溶液將蒸餾液的pH調(diào)為中性，再加一定量氫氧化鈉再進(jìn)行測(cè)定可消除這種現(xiàn)象。

4 其他因素

4.1 顯色時(shí)溶液 pH 的選擇

在堿性溶液中，納氏反應(yīng)平衡向生成NH2Hg2IO 方向移動(dòng)，即使 pH 的微小變化，對(duì)顏色強(qiáng)度也有明顯影響。納氏試劑是強(qiáng)堿性溶液，有一定的緩沖能力，當(dāng)加入納氏試劑后，顯色的pH 適宜范圍應(yīng)控制在11.8～12.4，pH<11.8，不產(chǎn)生顏色反應(yīng)，pH>12.4，溶液立即變渾，無(wú)法測(cè)量吸光度。為此可以配制具有較強(qiáng)緩沖能力的氫氧化鉀一酒石酸（濃度比為2.54∶1）緩沖溶液，更好地控制溶液中的 pH 范圍。

4.2 顯色時(shí)間及顯色溫度的控制

4.2.1 顯色時(shí)間

顯色時(shí)間的長(zhǎng)短對(duì)顯色有一定影響，準(zhǔn)確掌握顯色時(shí)間是做好校準(zhǔn)曲線的重要環(huán)節(jié)。多次實(shí)驗(yàn)表明，最佳顯色時(shí)間應(yīng)在15～30min 內(nèi)，此時(shí)線性關(guān)系最好；15min 前顯色不完全，顯色30min 后，其顏色不穩(wěn)定，變化較快。應(yīng)注意的是全部樣品以上分光光度計(jì)測(cè)定操作不超過(guò) 5min 為宜，這就要求每次比色管不能太多，而且動(dòng)作要迅速，以達(dá)到準(zhǔn)確、高質(zhì)的測(cè)定效果。

4.2.2顯色溫度

加入顯色劑時(shí)，溫度的變化對(duì)顏色的強(qiáng)度及渾濁度也有一定的影響，且將影響發(fā)色速率。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明溫度對(duì)空白水樣及高濃度水樣的影響不大，尤其影響低濃度水樣較高。應(yīng)當(dāng)以25℃為標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行溫度控制，低于此溫度，會(huì)影響顯色導(dǎo)致其顯色不全，影響其穩(wěn)定性，容易導(dǎo)致溶液渾濁，而且時(shí)間越長(zhǎng)越嚴(yán)重。

5結(jié)語(yǔ)

總之，在進(jìn)行水質(zhì)監(jiān)測(cè)時(shí)，氨氮含量的測(cè)定易受到多種因素影響，從而導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性大打折扣，因此為了能夠防止檢測(cè)誤差發(fā)生，控制水體污染，強(qiáng)化水質(zhì)監(jiān)測(cè)中氨氮測(cè)定的影響因素分析研究具有重要意義。

參考文獻(xiàn)：

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