呂子健 尹 晶 姜延國
(遼寧省丹東市衛(wèi)生健康服務(wù)中心 遼寧丹東 118000)
近年來,重金屬鉛(Pb)、鉻(Cr)和鎘(Cd)的污染一直困擾著人們的日常生活,尤其土壤中重金屬的污染日趨嚴(yán)重。解決此問題需對重金屬的含量有所了解,所以準(zhǔn)確測量土壤中Pb、Cr、Cd成為首要任務(wù)。目前,有關(guān)元素的檢測通常采用石墨爐原子吸收光譜法[1]、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICPAES)[2]等。本文選擇原子吸收光譜法進(jìn)行檢測,它成本較低且測量的準(zhǔn)確性較高。
火焰原子吸收分光光度計(美國熱電);石墨爐原子吸收分光光度計(美國熱電);鉛、鉻、鎘空心陰極燈,加熱板,分析天平;
硝酸(HNO3)、高氯酸(HClO4)、鹽酸(HCl)、氫氟酸(HF)均為優(yōu)級純;鎘標(biāo)準(zhǔn)儲備液(GBW08612)、鉻標(biāo)準(zhǔn)儲備液(GBW08614)、鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液(GBW08619)均為 1 000 μg/mL。
根據(jù)要求選擇各元素最佳儀器條件,其中Pb和Cd選擇石墨爐原子吸收法,具體優(yōu)化后的儀器工作條件詳見表1。
采用 HCl-HNO3-HF-HClO4全消解的方法,取土壤試樣0.100 0~0.300 0 g置于聚四氟乙烯坩堝中,先向土壤中加少量水潤濕,再加5 mL濃HCl,加蓋稍浸泡0.5 h,放加熱板加熱,溫度為140℃;待剩余2mL HCl時,取下稍冷,再依次加入5mL濃HNO3、5mL HF及2mL HClO4,加蓋140℃低溫加熱1h后,加熱板升溫至220℃,開蓋,多次搖晃坩堝。當(dāng)出現(xiàn)濃厚的HClO4白煙時,加蓋使黑色物質(zhì)完全消解。待坩堝中幾乎無黑色物質(zhì)后,開蓋至坩堝內(nèi)容物呈白灰色黏稠狀同時幾乎無白煙。取下稍冷,用少量水沖洗坩堝蓋和坩堝,定容至25 mL容量瓶中。

表1 原子吸收分光光度計工作條件
根據(jù)張霖琳等[3]的全消解方法,測定值均在標(biāo)準(zhǔn)值參考范圍之內(nèi),因此,在實際分析過程中應(yīng)采用全消解的方式處理樣品。……