雙閥三柱氣相色譜法檢測二氧化碳電催化還原反應(yīng)產(chǎn)物

趙 雪 馬 英 姜盛然 楊東才 崔賀民

(1.大連中匯達(dá)科學(xué)儀器有限公司 遼寧大連 116023；2.大連交通大學(xué)）

1 前言

二氧化碳（CO2）電催化還原反應(yīng)是以可再生電能或富余核電等潔凈電能為能源，在溫和的反應(yīng)條件下將CO2一步轉(zhuǎn)化為一氧化碳（CO）和碳?xì)浠衔锏雀吒郊又等剂霞盎瘜W(xué)品[1]，同時實(shí)現(xiàn)CO2的高效轉(zhuǎn)化和潔凈電能的有效存儲，這是當(dāng)前科研的熱點(diǎn)課題。這一項(xiàng)目的主要產(chǎn)物是氫氣（H2）、氧氣（O2）、CO、烴類等，通常采用氣相色譜法分析。其中，CO濃度范圍從百萬分級到百分級，需要通過觸媒轉(zhuǎn)化爐轉(zhuǎn)化為甲烷（CH4），用FID檢測；原料氣CO2濃度較高，如果通過轉(zhuǎn)化爐轉(zhuǎn)化會導(dǎo)致催化劑中毒，需要通過閥切換的方式將其反吹出色譜系統(tǒng)；烴類需要用另一FID分析；氫氣要用熱導(dǎo)分析，將該路的CO2反吹出系統(tǒng)，以延長色譜柱使用壽命[2]。

為節(jié)省分析成本，降低儀器操作難度，本文研究雙檢測器雙進(jìn)樣閥的專用色譜儀，以檢測CO2電催化反應(yīng)產(chǎn)物。考慮到檢測CO和H2都需要反吹CO2，可以用同一套進(jìn)樣和反吹系統(tǒng)處理CO和H2，流過熱導(dǎo)池檢測器的樣品不會被破壞，仍然可以通過轉(zhuǎn)化爐轉(zhuǎn)化并進(jìn)入FID檢測器進(jìn)行分析[3]。烴類和CO都是用FID檢測，可以并聯(lián)接到同一檢測器上，并通過調(diào)整CO與烴類氣路各色譜柱的長度，將其出峰時間錯開，在同一個FID上分析。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 主要儀器與試劑色譜條件

氣相分析儀器：CP-3800型氣相色譜儀（美國瓦里安公司），其雙閥雙柱一爐的結(jié)構(gòu)示意圖詳見圖1～圖3。

標(biāo)準(zhǔn)氣體（83310062），裝于4L的瓶中，填充壓力為（9.50±0.3） MPa；

標(biāo)準(zhǔn)氣體（5013181），裝于8L瓶中，填充壓力為9 MPa。……