不同煎煮方式對(duì)復(fù)方丹參湯劑丹酚酸B 溶出的影響分析

孫靚，王海花，張府君

（山西藥科職業(yè)學(xué)院中藥系，山西 太原 030000）

0 引言

隨著中醫(yī)藥傳統(tǒng)文化的滲透，人們就醫(yī)理念的轉(zhuǎn)變，中醫(yī)臨床相關(guān)方面也得到了重視，尤其是中藥湯劑的煎煮。中藥湯劑的優(yōu)勢(shì)在于并發(fā)癥少、作用持久、吸收快、起效快等[1-2]。但傳統(tǒng)煎煮中藥湯劑的操作復(fù)雜，其溶媒為水，需對(duì)儲(chǔ)存條件、溫度、劑量、次數(shù)、時(shí)間等予以準(zhǔn)確控制，且費(fèi)力耗時(shí)，煎煮湯劑具有較大保存難度，不利于患者服用[3-4]。本文即對(duì)不同煎煮方式對(duì)復(fù)方丹參湯劑丹酚酸B 溶出的影響做了分析，現(xiàn)報(bào)道如下。

1 材料與儀器

1.1 儀器

由北京東華原醫(yī)療設(shè)備有限責(zé)任公司提供的YF mL20 型常壓煎藥機(jī)；高效液相色譜儀Agilent 1100型；AE240 型電子天平；電氣式高壓煎藥機(jī) GNG 型。

1.2 材料

由安徽新興中藥材飲片有限公司提供中藥材，包括地黃、丹參、梔子等10 味，符合中國(guó)藥典相關(guān)要求，且經(jīng)我院經(jīng)驗(yàn)資深的中藥醫(yī)師鑒定。由中國(guó)藥品生物制品檢定所提供丹酚酸B 對(duì)照品，超純水為水；色譜純?yōu)榧兹?、乙腈；其他試劑為分析純等?/p>

2 方法

2.1 煎煮制備復(fù)方丹參湯劑

采取不同煎煮方式：①兩煎常壓煎藥機(jī)煎煮：中藥材根據(jù)處方量稱(chēng)取，進(jìn)行30 分鐘浸泡，用水量為1.2L。加熱煎煮，煮沸后持續(xù)30 min，濾出煎液，再次采用lL 水煎煮藥渣，煮沸后將煎液濾出，充分混合2 次所得煎液，并進(jìn)行濃縮，分包裝，100 mL 袋，共6 袋。將批次注明，保存于室溫條件，留以備用；②高壓煎藥機(jī)煎煮：中藥材根據(jù)處方量稱(chēng)取，進(jìn)行30 分鐘浸泡，用水量為1.2 L，加熱煮沸50 min，溫度為110℃，將煎液濾出，充分混合2 次所得煎液，并進(jìn)行濃縮，分包裝，100 mL 袋，共6 袋；③砂鍋煎煮：中藥材根據(jù)處方量稱(chēng)取，進(jìn)行30 分鐘浸泡，用水量為1.2 L，將藥材采用武火加熱煮沸，之后溫火進(jìn)行30 min 煎煮。過(guò)濾所得藥液獲取煎液，再次加入1L 水將藥渣煎煮20 min，煮沸后將煎液濾出，充分混合2 次所得煎液，并進(jìn)行濃縮，分包裝，100 mL 袋，共6 袋。將批次注明，保存于室溫條件，留以備用。上述煎液均重復(fù)制備5 批以供測(cè)定。

2.2 色譜測(cè)定條件

檢測(cè)波長(zhǎng)286 mm，以10：30：1：59 比例的乙腈-甲醛-甲酸-水作為流動(dòng)相，型號(hào)LunaC18 柱（5 μL，4.6×250 mm）；進(jìn)樣量為10 μL；流速為1.0 mL/min，計(jì)算丹酚酸 B 的理論板數(shù)≥2000。

2.3 制備對(duì)照品溶液

在 50 mL 量瓶?jī)?nèi)裝入精密稱(chēng)取的丹酚酸 B 對(duì)照品10 mg，加適量水稀釋到刻度，然后搖勻，以獲得對(duì)照品。

2.4 制備供試品溶液

在50 mL 量瓶?jī)?nèi)裝入精密稱(chēng)取的復(fù)方丹參湯劑1 mL，加適量水稀釋到刻度，然后搖勻，對(duì)藥液用0.45 μm 微孔濾膜過(guò)濾獲獲得供試品。

2.5 考察線性關(guān)系

在20 mL 量瓶?jī)?nèi)裝入精密稱(chēng)取的丹酚酸 B 對(duì)照品10 mg，加適量水稀釋到刻度，然后搖勻，以獲取對(duì)照品儲(chǔ)備溶液，對(duì)該溶液進(jìn)行精密稱(chēng)取，然后分別加水稀釋獲得一系列溶液，即5、25、100、125、200、300、400、500 mg/L 等，依次分開(kāi)進(jìn)樣，峰面積為縱坐標(biāo)，丹酚酸 B 對(duì)照品質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，Y=817.33X-766.22 為線性回歸方程，r=0.999，提示21-417 mg/L 為丹酚酸 B 對(duì)照品質(zhì)量濃度，且線性關(guān)系良好。

2.6 精密度試驗(yàn)

對(duì)丹酚酸 B 對(duì)照品溶液根據(jù)要求精密稱(chēng)取10 μL，重復(fù)進(jìn)樣6 次，提示RSD=1.57%為丹酚酸 B對(duì)照品峰面積積分值，表明儀器精密度良好。

2.7 穩(wěn)定性試驗(yàn)

對(duì)2.4 項(xiàng)供試品溶液根據(jù)要求精密稱(chēng)取10 μL，進(jìn)樣時(shí)間分別在0、1、3、5、7、9、12 h，提示峰面積RSD 為0.54%，表明試品溶液穩(wěn)定性在12 h 內(nèi)供為最佳。

2.8 重復(fù)性試驗(yàn)

對(duì)同一批次兩煎常壓煎藥機(jī)煎液根據(jù)要求精密稱(chēng)取，制備供試品溶液6 份，制備方法參照上述 2.4中供試品溶液，測(cè)定時(shí)參照2.2 色譜條件，提示丹酚酸B對(duì)照品的RSD為1.02%，平均質(zhì)量濃度為 2.782 g/L，表明試驗(yàn)重復(fù)性良好。

2.9 加樣回收試驗(yàn)

對(duì)同一批次2.782 g/L 復(fù)方丹參湯劑根據(jù)要求精密量取9 份，1 mL/份，分成三組，并分別置于50 mL 量瓶?jī)?nèi)，采用2.748 g/L 丹酚酸B 對(duì)照品溶液每組分別加入 0.8 mL、1.0 mL、1.2 mL，測(cè)定丹酚酸B 含量，對(duì)不同濃度的 R SD，平均加樣回收率進(jìn)行計(jì)算，低、中、高質(zhì)量濃度的RSD 分別1.81%、96.06%、1.62%、平均加樣回收率分別98.48%，0.77%、98.48%。

2.10 樣品測(cè)定

稱(chēng)取兩煎常壓煎藥機(jī)煎煮、高壓煎藥機(jī)煎煮、砂鍋煎煮所得的復(fù)方丹參湯劑，各5 份，供試品溶液制備方法參照1.2.4 中供試品溶液，峰面積測(cè)定參照2.2 色譜條件，供試品溶液內(nèi)丹酚酸含量使用外標(biāo)法對(duì)進(jìn)行計(jì)算。

3 結(jié)果

復(fù)方丹參湯劑經(jīng)兩煎常壓煎藥機(jī)煎煮、高壓煎藥機(jī)煎煮、砂鍋煎煮等制備后丹酚酸B 的RSD 值分別為1.25%、1.16%、3.31%，平均質(zhì)量濃度2.766 g/L、2.673 g/L、2.534 g/L。

4 討論

中藥湯劑指的是中藥飲片、中藥粗顆粒等煎煮且煮沸后，將藥渣清除，并對(duì)藥液過(guò)濾所得液體制劑，在臨床中醫(yī)治療中應(yīng)用廣泛[5]。中藥湯劑經(jīng)患者服用后，其作用強(qiáng)、起效快，且可快速改善患者病情，滿足中醫(yī)辨證治療需求。而中藥湯劑制備過(guò)程中，其涉及較多的方法，如兩煎常壓煎藥機(jī)煎煮、高壓煎藥機(jī)煎煮、砂鍋煎煮等[6]。本文的研究中，復(fù)方丹參湯劑經(jīng)兩煎常壓煎藥機(jī)煎煮、高壓煎藥機(jī)煎煮、砂鍋煎煮等制備后丹酚酸B 的RSD 值分別為1.25%、1.16%、3.31%，平均質(zhì)量濃度2.766 g/L、2.673 g/L、2.534 g/L。分析其原因，兩煎常壓煎藥機(jī)煎煮過(guò)程中，其具有的機(jī)械裝置可積壓殘留的藥渣，并將藥渣中的有效成分充分積壓處理，可促使藥液濃度增加，從而發(fā)揮出最佳的藥效。同時(shí)此種方法在密閉系統(tǒng)中煎煮藥物，可避免有效成分揮發(fā)，從而保障藥液的效果[7]。因此可見(jiàn)，兩煎常壓煎藥機(jī)煎煮制備復(fù)方丹參湯劑的作用更為顯著。

綜上所述，兩煎常壓煎藥機(jī)煎煮與高壓煎藥機(jī)煎煮、砂鍋煎煮等方式相比，其對(duì)丹酚酸B 溶出的含量更高，因此制備過(guò)程中優(yōu)先選擇兩煎常壓煎藥機(jī)煎煮，以保證藥物質(zhì)量。