輕稀土萃取La/Ce、CePr/Nd聯動分離工藝研究

周武風，戴裕龍，張五國，劉建峰，蔡建安

（江西金世紀新材料股份有限公司，江西省稀土材料工程技術研究中心，江西南昌 330013）

輕稀土含量多、應用范圍廣、用量大，是稀土元素中重要的組成部分。20世紀90年代以來，我國稀土科技人員進行了多年的研究、探索和實踐，提出了稀土模糊聯動萃取技術，在企業得到廣泛應用，取得了顯著經濟技術效果。金世紀公司前身為江西省稀土研究所，是國內最早從事稀土研究和生產的單位之一，是江西省稀土材料工程技術研究中心依托單位。本文是在結合公司現有輕稀土萃取分離工藝而提出La/Ce、CePr/Nd聯動分離工藝，對工藝流程、分離效果進行了討論。

1 原材料及分析方法

1.1 原料

輕稀土料液；P507，工業級；磺化煤油；氨水，工業級；鹽酸，工業級。

1.2 分析方法

REO，采用EDTA絡合滴定法；稀土組分，采用ICP法。

2 工藝流程

工藝流程如圖1、2所示。

圖1 技改前工藝流程

S1、S3為皂化有機，S1'、S2'、S3'為空白有機，V1、V2、V3為反酸。

流程圖1中，從La/Ce分組中引出定量負載有機作為Ce/Pr分組皂化有機，Ce液從不同地方引出，Ce液1為Ce/Pr分組第一級水相出口，Ce液2為La/Ce分組反萃液出口。

圖2 技改后工藝流程

流程圖2中，La/Ce分組負載有機1全部進入Ce/Pr分組，Ce/Pr分組出口水相引入La/Ce分組洗滌段，在Ce/Pr分組水相進料級定量引出負載有機2作為CePr/Nd分組皂化有機，取消了CePr/Nd分組皂化槽，同時Ce液合為一個出口，從槽體水相中引出，取消了La/Ce分組反萃酸V3。通過串級理論計算，在原有Ce/Pr分組（混合室120 L萃取槽）級數上增加35級萃取槽（混合室400 L）作為新Ce/Pr分組萃取段。

3 結果與討論

按照圖2進行工藝改造后，生產線運轉平穩，經過一段時間的運行，鈰產品中鐠元素含量得到大幅度降低，純度達到4N，這是因為鈰液不再經反萃得到，杜絕了有機夾帶的影響。通過增加Ce/Pr分組級數，鐠產品中鈰元素含量也得到了大幅度降低。另取消了CePr/Nd分組皂化槽和La/Ce分組反酸，生產工藝酸耗由4.3 t/噸產品下降為3.6 t/噸產品，下降16%；氨耗由3.0 t/噸產品下降為2.55 t/噸產品，下降15%。表1、2是鈰產品質量對比，表3、4是鐠產品質量對比，技改效果顯著。

4 結論

通過圖2工藝改鈰產品純度達到了4N，部分鈰產品純度達到4N5，鐠產品質量較以前也有了大的提高。酸氨消耗得到了顯著降低，生產成本可節省120萬元/年，另減少外排皂化廢水1 800 t/年，節約污水處理費用36萬元，上述兩項合計年創效156萬元，改造成果顯著。

表1 改造前鈰產品化驗分析單 （單位 %）

表2 改造后鈰產品化驗分析單 （單位 %）

表3 改造前鐠產品化驗分析單 （單位 %）

表4 改造后鐠產品化驗分析單 （單位 %）