GC-MS法測定紅蔥頭精油的化學成分

紅蔥頭為鳶尾科蔥屬植物，是一種具有嶺南特色的香辛蔬菜，在廣東和福建地區特別是廣州白云區和從化區有大面積種植。一般作為新鮮蔬菜銷售，極少量加工成脫水紅蔥頭，商品價值低。

目前，國內外對蔥屬植物精油的研究主要集中于洋蔥、大蒜類植物，對紅蔥頭的研究甚少，文獻資料有限。蔥屬植物精油的有效成分主要以含硫化合物形式存在，有萘醌衍生物、甾體和葡萄糖苷及其他小分子化合物等，具有抗氧化、體外抗菌、抗人體腫瘤細胞活性、降血糖等藥理作用。

為了更好地確定紅蔥頭風味物質的化學組成，本研究微波協同超聲波提取、減壓蒸餾的處理方法提取紅蔥頭風味物質，利用GC-MS聯用，對樣品進行分析和鑒定精油中一些化學成分。

材料與方法

材料與試劑。紅蔥頭產自廣州增城，去外層包衣后待用。石油醚、無水乙醇分析純，天津市致遠化學試劑有限公司。

紅蔥頭精油的制備。挑選新鮮、無病害紅蔥頭，準確稱取250g，加入蒸餾水破碎呈勻漿，45℃恒溫水浴放置50min后置于功率為75w的超聲波處理7min。再置于微波發生器中進行功率600W、 45s的微波處理。將上述料液全部轉移到真空旋轉蒸發儀中減壓蒸餾，餾出液體即為紅蔥頭風味物質。

收集餾出液加入一定量NaCl，分3-4次用適量石油醚萃取；棄水層，取有機層加入少許無水硫酸鈉脫水過夜，過濾后減壓旋轉蒸發除去有機溶劑即得透明淺黃液體，嗅之有紅蔥獨特香味。稱量精油質量，用無水乙醇定容至10 mL后標明濃度，用棕色樣品瓶收集，保存在4℃冰箱中備用。

氣相色譜-質譜分析條件。石英毛細管柱HP-5 MS（30m×0.25mm×0.25μm）；色譜柱升溫條件：初始溫度40℃，程序升溫，最高柱溫270℃，離子源溫度230℃，平衡時間2 min，總運行時間56 min；載氣為氦氣，流速為1.3 mL/min，分流比為10∶1，進樣量5 μL，質量范圍10-600，MS四級桿150，EVI增量為0 V。各組分的百分含量根據對應色譜峰面積，使用歸一化法計算而得。數據處理檢索NIST圖庫及相關文獻。

結果與分析

紅蔥頭精油GC-MS分析。對紅蔥頭精油進行濃縮并進行GC-MS檢測，對照GC-MS譜圖進行NIST圖庫檢索及相關文獻對照，檢出23種物質。各成分及其相對含量見表1。

由表1可以看出，紅蔥頭精油共鑒定出23種組分，其中含硫化合物占80.5%，其他占15.7%。構成蔥屬植物辛辣氣味的小分子量組分硫化物主要有硫化丙烯、二甲基四硫醚、1-甲基-2-丙烯基二硫醚、1-甲基-3-丙烯基三硫醚、1-丙烯基-3-丙基三硫醚、1,3-二(E)-丙烯基三硫醚等。2-甲基-2-戊烯醛占11.85%，是蔥屬植物催淚成分經多步反應產生的終產物之一，有較弱辛辣氣息。

本文采用微波協同超聲提取法制取的紅蔥頭風味物質進行濃縮并進行GC-MS分析，共鑒定出23種成分，主要有硫化丙烯、二甲基四硫醚、1-甲基-2-丙烯基二硫醚、1-甲基-3-丙烯基三硫醚、1-丙烯基-3-丙基三硫醚、1,3-二(E)-丙烯基三硫醚等，其中19種含硫化物，占相對含量80.5%。

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