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探討食品理化檢驗中樣品前處理的方法

2019-01-07 22:56:50楊爽
質量安全與檢驗檢測 2019年2期
關鍵詞:實驗檢測

楊爽

(錦州市疾病預防控制中心 遼寧錦州 121000)

1 前言

食品理化檢驗是食品安全檢測的重要組成部分,因此要重視食品理化檢測的作用[1],優化樣品前處理辦法,提升食品理化檢測的速度和質量。

2 食品理化檢驗及其重要性分析

食品理化檢測是指利用相關的物理化學方法對食品樣品的物理化學特性進行分析,包括對樣品本身物理特性、營養等級、食用等級進行分析和檢測,根據標準的檢測方法得出的分數對食品的各項指標進行評定。因此食品理化檢驗對于檢驗食品中各個物質的含量和組成有重要的作用,也是食品等級劃分的依據,通過采用特定的檢驗儀器和設備對食品中的成分和污染物進行科學檢測,對食品衛生起到監督和檢驗作用。只有通過食品理化檢驗合格的食品才能進入市場銷售,這樣才能夠確保食品符合營養要求和衛生許可,降低食品中毒或污染食品導致疾病的風險,為營造健康安全食品的環境做出重要的貢獻[2]。

3 食品理化檢測的材料準備

進行食品理化檢驗前,需要進行實驗前的準備工作,所需的器材包括實驗所用的儀器設備、檢驗試劑、食品的樣品溶液等,樣品的前處理就是在食品理化檢測前對食品樣品溶液的制備等過程。

3.1 樣品前處理所需儀器準備

本次樣品前處理方法以微波消解法為例,研究食品理化檢測中的樣品前處理方法,需要的儀器設備主要包括:微波消解儀(MARS 6 CLASSIC);原子吸收分光光度儀;鋅、銅、鐵空心陰極燈;計算機;電子天平;打印機等。

3.2 樣品前處理所需試劑準備

進行樣品處理前,需要制備實驗所需的試劑,同時需要專門的試劑和處理步驟。樣品前處理所需要的試劑包括純度為40%的氫氟酸、純度為30%的過氧化氫溶液和純硝酸,三者的級別均為優級純。首先,用0.5 mol/L 密度為1.42 g/mL 的硝酸對金屬(鋅、銅、鐵)標準使用液進行稀釋處理,分別標出不同的等級待用;然后,用4%體積分數的硝酸對汞標準使用液進行稀釋,同樣標注不同的等級待用;砷標準使用液則使用2%體積分數的硝酸進行稀釋,標注不同等級,同時為了測定砷元素的含量,需要用20 g/L的硼氫化鉀溶液進行測定,其中,20 g/L 的硼氫化鉀溶液需要用氫氧化鉀溶液溶解硼氫化鉀進行制備。最后,還需去離子水和硫脲-抗壞血酸的混合溶液。需要注意的是這些試劑的制備時間不能太長,以免溶液性質出現變化,影響樣品前處理效果和食品理化檢測結果。

3.3 食品樣品溶液制備

制備實驗所需的食品樣品溶液,過程如下:(1)選取待測食品樣品。在電子稱上取固體樣品0.2~0.8 g,最多不得超過1 g。如果食品樣品中含有酒精成分,必須將樣品放入酒精中進行水浴加熱,去除原有酒精的影響。(2)將裝有樣品的試管中加入5.0 mL 的濃硝酸靜置15 min。(3)將試劑放入微波消解儀中進行消解。消解作業完成后,待罐體冷卻和壓力釋放完畢,將各個罐體打開,140~160℃趕酸至約1 mL,取出樣品溶液。(4)加入到比色管中待用,檢測各種微量元素。

4 食品樣品溶液的成分測定

4.1 食品溶液測定方法

食品樣品溶液測定方法主要有以下3種:(1)原子熒光光譜法。可用于砷元素的測定,具體方法如下:在樣品試管和標準管中分別加入同樣量的100 g/L 硫脲-100 g/L 抗壞血酸混合液,用水作為樣品管的定容液,標準管則用硝酸作為定容液。在室溫25℃的條件下靜置45~60 min,調整測量儀器,具體條件為負高壓 260 V、燈光流 60 mA、載氣流 800 mL/min,采用硼氫化鉀標準曲線法進行樣品溶液和消解空白測定。(2)火焰原子吸收法。該方法用于測定食品中所含的銅、鐵、錳等金屬元素,需用元素電流進行測量。閱讀操作規范,嚴格按照操作規范進行操作,先調整到空白測量值,然后依次測量不同系列的樣品,包括樣品溶液、消解空白和標準溶液。(3)石墨爐原子吸收法。該方法主要可以測定食品樣品中的鉛、鎘元素。需要熟練掌握實驗的步驟和設備的操作方法,對于鉛、鎘元素的測定主要是要控制實驗的溫度,在樣品試管中加入基體改進劑去除無關變量的影響,嚴格控制灰化和原子化的溫度。

4.2 消解體系的選擇

食品樣品消解的目的是為了提供真溶液,將其空白值降到最低程度。因此需要對消解體系進行合理的選擇,根據樣品的構成元素、種類和特性進行選擇,同時要注重消解中不能存在沉淀的雜質,因此需要采用高純度消解體系,以此來確保實際中不存在其他元素干擾測定結果。

5 樣品前處理方法的優化和改善

5.1 加強檢測人員的專業技能培訓

5.1.1 國家要加強樣品前處理的管理方法

通過規范操作標準和要求才能確保食品理化檢測和樣品前處理的操作符合標準,同時要及時更新標準和操作方法,使樣品前處理和食品理化檢測能夠跟上時代的發展。樣品前處理和食品理化檢測中要加強質量管理,嚴格設計檢查體系,只有檢測人員和審核人員認真仔細,才能全面提升食品理化的有效性。

5.1.2 國家要做好檢測人員的技能培訓

要嚴格面試檢測人員,確保招聘到的人員有扎實的專業技能,然后給予充分的培訓和考核。對于已經上崗的檢測人員要定期進行專業培訓,也可以組織專家對檢測人員和管理人員進行科學培訓,確保檢測人員對技能的掌握,同時也要加強檢測人員對食品產品的了解,使食品理化檢測結果符合檢測要求。

5.2 加強管理,提高責任意識

加強對食品理化和樣品前處理結果的管理,一方面要落實標準和管理責任制度,對出現問題的食品理化檢測要做到追責到人,這樣可以增加檢測人員的工作責任心,防止出現人為失誤導致的檢測結果失效;另一方面,加強食品檢測的過程管理,對于樣品前處理和食品理化檢測中的各個操作步驟進行實時監控和抽樣檢測,一旦發現問題要及時糾正并做出處理,杜絕出現不符合操作規范的實驗。

5.3 積極引進新技術和新設備

傳統的檢測設備能耗較大,檢測效率低下且存在精度不高的問題。只有不斷地引進新技術、新設備,緊跟國際技術發展的步伐,才能有效地保障樣品前處理和食品理化檢測的進行。對于傳統的檢測設備要進行更新換代,確保能應對越來越多的食品品種和構成成分越來越復雜的食品。引入設備一方面可以提高檢測的精度和效率,另一方面也可以促使生產企業更新生產設備,生產出更符合現代食品安全要求的合格產品,確保食品的安全。同時未來是智能化時代,需引入人工智能技術來更新實驗操作方法,由系統智能控制可以極大程度地降低實驗的測量精度和運算準確度,同時還可以根據對實驗環境的檢測實時調整溫度、時間等實驗條件,確保實驗檢測結果的可靠性,可以將實驗人員從繁忙的工作中解放出來,進一步提高檢測的效率和質量。

6 結語

食品前處理環節關系到食品理化測定的結果,因此,需要對食品樣品前處理方法進行優化和改善,減少樣品前處理中無關變量的影響,重點是要規范操作方法,把握試劑的用量,為提高食品理化檢測的速度和質量做出貢獻,確保我國食品的安全。

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