氣相色譜法測定食用植物油中乙基麥芽酚的含量

龔國珍 李 媛

（武漢市華測檢測技術有限公司 湖北武漢 430000）

1 前言

根據978-7-5066-7832-2《食品安全國家標準食品添加劑使用標準》的明文規定，即便乙基麥芽酚不具有毒性，也不能添加到含有植物油脂的食品上[1-3]。但在實際中，常常被市民長期使用。為有效改善此種違背食物安全規范的現象，必須采用科學有效的手段對此類食品進行嚴格地把控和監測，進一步維護人民群眾的健康和消費權益[4-8]。

2 氣相色譜法的相關概述

2.1 運用氣相色譜法的意義

氣相色譜法是依靠氣體的流動性進行成分分離檢測的分析方法。在試驗過程中，氣化后的試樣以氣體形式進入色譜柱中，由于柱體中所固定的試樣的成分在作用力大小上的不同，導致各組分從色譜柱中流出的時間不同，從而進行最后的成分分離。該方法具有易操作、靈敏度高、選擇性強、分析速度快、應用廣泛等操作特點，且適用于極易揮發的有機物進行定量、定性的試驗分析[9-11]。

2.2 氣相色譜法在食物領域的應用

2.2.1 氣相色譜法在食品農藥殘留物的測定

氣相色譜法在食品農藥殘留物的測定中扮演著尤為重要的角色。殺蟲劑是一種常見的且殺傷力極大的廣譜農藥，在使用劑量過大的情況下也會產生藥害現象。在采用氣相色譜法進行殺蟲劑含量檢測時，首先樣品會經過標準濃度的鹽酸浸泡和成分提取，硫化鈉溶液在24 h 后所衍生出的成分為吸附劑，結果顯示，在一定的添加濃度范圍內，殺蟲劑的平均回收率高達83%，與標準值相比較，存在明顯的偏差。采用該方法進行農藥濃度的檢測，能夠準確且靈敏的檢測出農藥殘留物的成分及濃度，從而達到農藥殘檢測的目標[12-15]。

2.2.2 氣相色譜法在食品添加劑中的測定

在食品添加劑的測定實驗中，運用凝膠滲透色譜-氣相色譜法對調味添加劑進行測定，其精準度和效率都較高。其次，氣相色譜法也同樣適用于食物油的測定。例如，對丁基羥基茴香醚(BHA)、二丁基羥基甲苯(BHT)殘留量的測定。首先用無水乙醇萃取樣品，然后用中性氧化鋁吸附雜質，采用毛細管柱進行成分分離，最后采用氣相色譜儀對其在油脂中殘留成分進行定量分析[16]。

3 氣相色譜法測定食物油中的乙基麥芽酚

3.1 實驗操作

3.1.1 實驗儀器和試劑

美國安捷倫公司生產的Agilent 7890 規格的氣相色譜儀及3-30KS 冷凍離心機、ML-886 型渦旋儀及超純水系統。選用的材料為甲醇、無水乙醇、乙腈，均為色譜級；正己烷、石油醚、三氯甲烷、試驗用水都應為純凈的水質。

3.1.2 儀器使用條件

對于色譜柱的選取要在一定規格中，建議采用DB-624UI（設計參數為 60 m×0.32 mm），其承載氣體的流速為：1.5 L/min；進口溫度為220℃；進樣方式采取不分流的方式進樣；FID 檢測器溫度為250℃；柱子溫度由程序升溫。

3.1.3 配制標準溶液

將乙基麥芽酚的樣品進行標準化稱取10.0 mg，然后用濃度為80%的甲醇進行溶解，并定容在10 mL，此時儲備的標準濃度控制在1 mg/mL，放在溫度為4℃的低溫環境下。標準化工作溶液：稱取與稀釋樣品基礎質量相對應的陰性樣品40 g，分別加入5 mL、10 mL、50 mL、100 mL、200 mL、300 mL 體積的標準液中，與樣品同時進行提取，最終制成濃度不同的標準系列工作溶液。

3.1.4 樣品的科學處理

在50 mL 的聚丙烯離心管中加入質量為40 g的實驗樣品，并加入10 mL 濃度為80%的甲醇，設定時間為10 min，處于5℃環境下進行離心冷凍。在下層再次加入10 mL 的同濃度甲醇，再提取一次，并合并上層提取液。在溫度為10℃的氮吹儀下，將溶液濃縮至約10 mL，并加入80%的甲醇進行定容過濾，使用氣相色譜儀進行測定[17-19]。

3.2 實驗結果展示與討論

3.2.1 選擇提取溶劑

據實驗證明，乙基麥芽酚在不同試劑中相溶的程度不同，在甲醇、乙醇、正己烷、石油醚等溶劑中均會相溶。其中，石油醚以及三氯甲烷在食用植物油中會溶解；正己烷與植物油成分混合后，會出現明顯的渾濁現象。因此，在實驗的提取溶劑選擇上，應選用純凈水、甲醇、乙腈、乙醇為最佳作用對象，在經過離心、旋轉、冷凍后，達到萃取提取液與植物油脂的完美分離。

3.2.2 提取溶液的體積選取

選取 5 mL、8 mL、10 mL、15 mL 濃度為 80%的甲醇進行樣品實驗，控制提取次數為2 次，并合并提取液。在溫度為10℃的氮吹儀下，將溶液濃縮至約10 mL，并加入80%的甲醇進行溶液的定容。

3.2.3 選擇離心溫度

在 5℃、10℃、15℃、20℃、30℃的環境下進行離心，通過對樣品進行加標回收實驗，發現在對植物油中所含乙基麥芽酚進行離心時，處于5℃環境下其回收率最高，且有效地避免了乳化現象發生。

4 結語

綜上所述，采用氣相色譜法實驗，從而建立食用植物油與乙基麥芽酚間的共同點，進行相關參數化數據地監測，有效控制其所含成分及劑量，進一步優化食品生產加工體系，保障食品的安全性能和群眾消費權益[20]。