電感耦合等離子體質譜儀的維護及注意事項

開封市農產品質量安全檢測中心 蔡娜 周曉浦

ICP-MS 全稱電感耦合等離子體質譜儀，是一種將ICP 技術和質譜結合在一起的分析儀器。ICP 利用在電感線圈上施加的強大功率的高頻射頻信號在線圈內部形成高溫等離子體，并通過氣體的推動，保證了等離子體的平衡和持續電離。在ICP-MS 中，ICP 起到離子源的作用，高溫的等離子體使大多數樣品中的元素都電離出一個電子，從而形成了一價正離子。質譜是一個質量篩選和分析器，通過選擇不同質核比（m/z）的離子通過來檢測到某個離子的強度，進而分析計算出某種元素的強度。ICP-MS 是一種靈敏度非常高的元素分析儀器，可以測量溶液中含量在ug/L 或ug/L 以下的微量元素，被廣泛應用于半導體、地質、環境以及食品檢測等行業中。

一、實驗室環境要求

溫度15 ℃～35 ℃，理想溫度18 ℃～21 ℃，溫度變化＜2.0 ℃；濕度20%～80%，理想濕度50%；海拔高度適于海拔2000m 以下；遠離熱源、冷源、腐蝕性氣體，避免風直吹，保持室內清潔。

二、電感耦合等離子體的維護

（一）進樣系統霧化器的維護

1.由于霧化器中心的毛細管口徑非常小，要求樣品要溶解的徹底，不得含有沉淀或漂浮物，如果有少量沉淀要用濾膜進行過濾，否則容易堵塞霧化器。結鹽可采用5%稀酸溶液或溫水浸泡12h。

2.堵塞可采用氬氣或者注射器反吹。嚴禁用金屬絲、超聲波清洗器處理，安裝時不要過緊，否則容易造成靈敏度低，甚至損壞霧化器。在用普通進樣系統時，不得含有HF 或氟化物，否則容易損壞矩管和霧化器。如果需要分析此類樣品，需更換耐HF 進樣系統。

（二）進樣系統中心管、霧化室、蠕動泵泵管的維護

1.中心管。浸泡在20% 的 硝酸溶液中24h。

2.霧化室。玻璃霧化室可采用20%的硝酸溶液浸泡清洗。霧化室一般比較穩定，一般屬于免維護部件。

3.蠕動泵泵管。每天查看泵管是否拉長變形，是否影響樣品進樣量。蠕動泵部分主要是泵管長期受到擠壓和磨損容易消耗，因此，當上機結束后，要將泵夾松開以延長泵管的使用壽命，定期更換泵管。

（三）離子源—矩管

矩管是ICP-MS 中比較容易積碳和積鹽的位置，如果發生堵塞，可以將堵塞部位浸泡在20%的硝酸溶液中24h。如果矩管的氣體連接管周圍變為黃褐色，主要是由于有機物沉淀引起（氣體管路中的增塑劑在高溫下流失），對儀器性能沒有影響，可以將矩管放入馬弗爐中500 ℃烘烤幾小時，去除這些褐色沉淀物。最好不要采用超聲波清洗器，以免破裂。

（四）接口—雙錐

1.采樣錐和截取錐的清洗首選用棉棒蘸超純水輕輕擦拭錐的正反兩面，再用超純水沖凈后晾干使用。注意清洗時控制力度，不能破壞錐孔。將嵌片放入濃度為10%硝酸中，然后用超聲清洗器清洗15min。

2.洗凈后檢查錐孔的形狀和大小，觀察圓形錐孔是否變形、是否光滑，同時注意錐孔尺寸大小，如果采樣錐孔徑超過1mm，截取錐孔徑超過0.4mm，則需要更換相應的錐。

（五）冷卻水系統

1.定期更換冷卻水，每半年更換1次，同時滴加抑菌劑。

2.每年檢查1次水接頭，防止漏水，必要時及時更換。

3.定期清理水循環的散熱器，3年檢查制冷量。

（六）機械泵及氣路

每個月都應該檢查機械泵油，以保證泵油液面處于最大、最小刻度線之間，而且泵油顏色正常、潔凈。如果泵油臟了，需要及時更換以保證儀器始終能維持良好的真空狀態。定期更換泵油，維護氣路系統；定期檢查外氣路，看是否有漏氣；定期檢查內氣路，看是否有漏氣。注意養成良好的用氣習慣，開機前要確認氣瓶的壓力是否在正常范圍內，一般為0.6～0.8Mpa。增壓閥當上機結束后要及時關閉，以免造成泄壓。

（七）水循環

定期更換循環水，可采用蒸餾水；定期更換過濾網，清洗空氣過濾網；循環水溫設置合適的溫度。

三、日常維護規程及注意事項

（一）用戶每次分析結束后只關冷卻循環水和供氣而不關儀器主機，要保證儀器穩定性，同時縮短測定穩定時間。

（二）樣品的前處理是測定準確與否的第一要素。樣品處理要保證三個方面：一是待測成分全部溶解到溶液中；二是樣品溶液穩定；三是樣品無溶膠和沉淀，否則容易堵塞霧化器。

（三）分析海水等高鹽樣品時，采樣錐和截取錐需要一個段時間的平衡。即樣品在接口處沉積，如5次測定或15min 左右，且采樣深度是一個需要嚴格控制的條件。

（四）對于ICP-MS 分析，溶解的固體含量必須嚴格控制，一般不能＞0.2%。

（五）ICP-MS 分析用的試液通常用硝酸來配制，因為Cl+、P+、S+將與其他基體元素Ar+、O2-、H+結合生成多原子，如35Cl、40Ar 對75As、35Cl、16O 對51V 的疊加干擾。

（六）不能輕易使用含有HF酸的液體進樣，需備專用的耐HF酸的進樣系統。

（七）進有機樣品時，控制有機相的比例應＜10%。

（八）遇到停電應立即關閉儀器主機電源，本單位發電不能用于點火操作。

（九）定期檢測零線與地線之間的電壓，確保在點火狀態下＜交流5V。

（十）夏天遇到雷雨天氣提前關掉儀器，防止雷擊。