基質固相分散在食品安全分析中的應用探討

□ 何 晴 陜西省土地工程建設集團

在全球范圍內，食品安全問題越發突出，因此，對食品中毒物及藥物分析的傳統方法，已經難以滿足當前需要，且逐漸被當今更加高效、快速的方法所替代。基質固相分散（MSPD），其實為一種由Staren Barker學者（美國）所提出的一種新型的SPE技術，能夠對固體、半固體樣品進行同時的萃取與分散，從此技術誕生之日起，便在多領域中得到廣泛應用，特別是在對食品內毒物、藥物的安全分析當中，其優勢更為突出。本文就此作一探討。

1 MSPD的基本原理

早在20世紀90年代初，MSPD方法在世界范圍內被首次提出來，當時，其在具體用途上比較單一，主要用于處理那些與動物組織相關的各種樣品[1]。從根本上來講，就是將此樣品以一種合理方式，與各種聚合物相融合，共同成為具有良好實用性的固相萃取材料，然后在進行相應研磨，最終便可從中得到混合物；需要指出的是，若其當前處在一種半干狀態，那么此時將其把當作填料，并實施有目的性的裝柱處理，可以較好地對多種待測物進行洗脫處理。而從根本上來講，其多采用的是當前比較常用的脂溶性材料（C18），對細胞膜進行破壞，且分散組織，C18在其中扮演分散劑。在實際操作當中，如果把那些有機相，以一種恰當方式，鍵合在硅膠固相萃取材料的表面上，那么其便可從中扮演吸附劑的角色，發揮與之相似的效果；在攪拌固體材料與樣品時，借助剪切力來分散組織。鍵合的有機相像溶劑或洗滌劑那樣，把樣品組分分散、溶解于支持物的表面。而對于極性分子來分析，不僅能夠顯示情況及需要，與位于硅膠粒子上的硅烷醇相結合，還能以一種比較合理、高質量的方式，與基質組分相結合，因而能夠產生大量的氫；而那些弱極性分子主要被分散在多相物質的表面上。

2 MSPD的主要優點

MSPD的發展根基為常規SPE，且很快便實現了商品化，無需萃取溶劑，因而可以從根本上實現固相萃取。針對傳統樣品，采用MSPD對其實施前處理，能夠有效縮短其各個流程，不僅有樣品勻化、提取，還有組織細胞裂解等，所以，能夠比較有效地避免出現樣品沉淀情況，消除離心、乳化等過程中所帶來的各種損失。MSPD對于農藥殘留分析尤為適用，尤其是進行單一或一類化合物的分離處理，另外，無論是外源物，還是內源物，都可使用。還需要指出的是，除了動物組織之外，還能夠較好地用于植物樣品。MSPD首先實現了分析速度的提升，使現場監測成為現實；其次，MSPD更適合自動化分析。

3 食品安全分析中MSPD的應用

在實際應用MSPD時，所需要的裝置比較簡單，在研缽當中，對諸如半固體、固體吸附材料等進行全面、深入的攪拌，使其處于一種分離、分散狀態。硅膠最典型特點就是吸水，所以，在準備樣品時，應做到不能太稀，把混合樣品向注射器中轉移，開展層析洗脫處理，以此將目標分析物分離出來。此方法已在各類型分析物當中以及大范圍的食品基質中得到廣泛應用[2]。

MSPD除了在人血、動物組織、奶的安全分析中得到應用，而且在諸如橘子、梨、土豆等的安全分析中，也得到廣泛應用。而使用MSPD最多的是從動物組織、牛奶當中將藥物分離出來。現階段，MSPD在農藥、蔬菜及其加工產品的污染物分析，以及油、牛奶、果蔬等的農藥殘留檢測中得到應用。有研究將C18當作填料，借助MSPD技術實施分離，LC-MS檢測了水果、蔬菜當中多達13種的氨基甲酸酯類農藥，回收率66%～102%，檢出限0.001～0.01 mg/kg，這低于EU的MRLS。還有學者借助MSPD技術，提取蔬菜水果當中的蟲菊酯類農藥殘留（13種），予以凈化，除此之外，還利用輕油/二氯甲烷，來有目的性地對其進行淋洗處理，規避其出現乳化現象。還需要指出的是，MSPD還避免LLE所存在的部分缺點，比如能夠減少有毒溶劑的大量使用，還能減少與農藥共同流出的共萃物。其有比較好的分離效果，而且在具體的分析速度上也比較快，調料用量、萃取溶劑用量、樣品用量均少。因此，在對諸如水果蔬菜等進行農藥殘留分析過程中，MSPD已經得到比較廣泛且深入的應用。

4 結語

MSPD為一種較為實用且高效的萃取樣品技術，其不僅能處理半固體、固體樣品，而且還能處理黏性樣品；還需要指出的是，其還能對鍵合固定相上的樣品進行諸如分散等操作，所得到的填料用于裝柱，此乃MSPD的特點所在。而在深入、全面分析基質時，除了可以縮短分析時間之外，還能增加樣品的具體通量，因而在食品安全分析中有著較高的應用價值。