液相色譜-串聯質譜在農藥殘留測定中的應用

□ 段蘇然 劉曉玲 濟寧市食品藥品檢驗檢測中心

目前，食品安全直接關系到人們的身體健康狀況，對食品安全的監測工作尤為重要。在對食品進行農藥殘留的測定分析中，液相色譜-串聯質譜以其靈敏度高、檢測技術先進而被廣泛使用。它通過分析農產品的藥物屬性和檢測樣品的復雜性，對其農藥殘留含量進行分析和測定。通過LC-MS/MS把液相色譜與質譜技術的測定特點進行聯合，其具有高效性和靈敏性的特點，有助于對復雜基質內含有的痕量成分進行檢驗，對測定農產品表面的農藥殘留含量有重要作用。

1 液相色譜的應用分析

在液相色譜的應用分析中，它的主要測定方法是利用樣品較小的內徑和粒徑的色譜柱，對樣品中的農藥進行有效分離，通過分離來提高分析過程的靈敏度，減少分析時間，提高工作效率。在超高效液相色譜的分析中，它可以在1 400 bar的環境下進行作業，它的色譜柱粒徑為1.7 μm。此技術在檢測農產品中的農藥殘留時最常用到的測定技術之一。在反相色譜中，它的主要固定相為硅膠基質的十八烷基碳鏈，能夠進行非極性分離，盡管分析物較小，無法和離子對試劑融合，但可以以9-芴基甲基氯甲酸酯作為衍生劑，等測定物衍生后再在C18色譜柱上分析。

2 質譜分析

2.1 低分辨率串聯質譜在農藥殘留中的測定應用

在農藥殘留的檢測中，三重四級桿質譜憑借其靈敏性高、選擇性強的特點，能夠對復雜樣品內的農藥殘留量進行定量、定性分析[1]。在農藥殘留檢測中被廣泛應用。在三重四級桿質譜中，又包括三組四級桿串聯，它和三重四級桿質譜的聯合應用，有利于提高質譜測定的靈敏性和選擇性，有利于對農作物的結構狀態進行分析。在質譜多反應監測下，通過對被檢測物展開定量、定性分析，能夠最大限度的保證測定結果的準確性。與農藥殘留檢測前處理技術融合后，三重四級桿質譜在質譜的多反應監測下，能在一次的測定過程中，實現多個樣品的檢測，大大提高了農藥殘留的測定效率，節省了測定時間。比如說，在混合串聯質譜系統中，三組四級桿能用于線性離子阱操作，這種應用方式，不但提高了三重四級桿質譜的分辨率、判斷力和選擇非目標化合物的水平，還可以通過三重四級桿質譜和LIT的融合，實現測定方式和測定種類的多樣化。

2.2 高分辨率串聯質譜在農藥殘留中的測定應用

高分辨率質譜具有高靈敏度和高質量的應用特點，它可以對大量的測定樣品進行測定并且不會影響靈敏性，并結合精準質量數和同位素狀態來分辨未知峰。并從中獲得檢測樣品的元素結構，完成對被測物體和未知物的檢測和分析，能夠提高對被分析測定物體的檢測穩定性，提高質譜的分辨率和特異性判斷力。比如說，在四級桿-飛行時間質譜中，不但能提高一二級質譜的測定質量，使分辨率更高，還能在達到分析被測物體的分析標準的同時，增強對非目標化合物的選擇。并對被測物體中所含的農藥成分含量展開迅速定量的分析。在全掃描條件下，飛行質譜的靈敏度甚至高于四級桿質譜系統，能夠對多個、多種物體進行檢測[2]。

3 運用液相色譜-串聯質譜進行時的基質效應問題

在運用液相色譜-串聯質譜對物體進行農藥殘留測定時，最常出現的一個問題就是基質效應。在進行質譜檢驗時，基質效應不但會影響被測物體的測定參數，還會影響質譜檢測的靈敏性和精準度。因此，要對這種問題進行徹底分析和解決，降低基質效應對質譜檢測的影響程度。可以采用空白基質標準溶液測定法、同位素內標方法來對基質效應進行有效的管理和抑制。最重要的是，要事先對被測物體進行處理，降低被測物體的雜質含量，從而降低基質效應對質譜檢測結果的影響。

4 結語

農藥殘留檢測有利于提高食品的安全性，減少農藥殘留對人體的傷害。現階段，液相色譜-串聯質譜以其操作簡單、結果精確、分辨率和靈敏性高的特點被有關部門普遍使用，使農藥殘留的測定逐漸趨于痕量水平。因此，要大力推廣液相色譜-串聯質譜在農藥殘留測定方面的應用，提高工作人員的檢測效率，節省檢測時間，為我國的食品安全提供相應的保障。