蔬菜和水果農藥殘留檢測中的質量控制措施

□ 翟銀成 新疆昌吉市農產品質量安全檢驗檢測中心

本文從抽樣過程質量控制、人員的質量控制、設施環境的質量控制、儀器設備的質量控制、檢測材料的質量控制、標準物質的質量控制、檢測過程質量控制與檢測結果的質量控制等方面闡述了蔬菜與水果農藥殘留檢測中的質量控制措施。

蔬菜和水果農藥殘留檢測目前是農產品質量安全風險監測工作的重要內容，承接該監測任務的檢測機構肩負著極大的責任。農藥殘留檢測是微量或痕量分析，一般采用高靈敏度的檢測技術才能實現定量和定性分析要求。目前農藥殘留檢測常用的儀器分析方法主要是色譜分析法和質譜分析法，這就客觀上要求在檢測分析過程中要有科學、嚴謹的質量控制措施來保證檢測數據的準確、可靠和有效。質量控制是通過監視質量形成過程，消除所有階段引起不合格或不滿意效果的因素，以達到質量要求，貫穿于整個檢測的前、中和后。

抽樣過程的質量控制

蔬菜和水果農藥殘留的抽樣檢測是從生產地、市場和超市等場所取出產品的一部分作為其整體的代表性樣品進行檢測的一種方式。相對于其他食品而言，蔬菜水果的抽樣檢測是一種存在很大風險的檢測。為了盡可能地降低這種“不準確”風險，保證所抽樣品的代表性、有效性和完整性，必須對抽樣人員、抽樣時間、環境因素、抽樣地點、抽樣量與樣本代表性等因素實施有效的質量控制。抽樣前抽樣人員必須是經過專業培訓且有資質的業務人員，并熟悉所抽樣品的相關知識，而制定的抽樣計劃及方案必須明確，如被抽樣者（或單位），抽取樣品名稱，抽樣時間、地點和人員，樣品基數和抽取數，樣品抽取方法。抽樣時抽樣人員應按抽樣方案實施并認真做好記錄，對樣品在運輸途中的防護負責，保證樣品的完整性。

人員的質量控制

人員是在影響檢測工作質量的諸多因素中最重要的因素，人員的技術素質、質量風險意識、法制和服務觀念是保證檢測質量的關鍵。而對人員的控制主要是通過培訓、監督及考核等手段進行的。實驗室結合當前的和預計的任務，安排人員定期接受具體的、內容完整的相關課程的培訓或教育，并經考核合格后才可獲準上崗。培訓內容包括法律法規、有關標準或規范、檢驗檢測方法原理、操作技能、標準操作作業規范、質量管理和控制要求、安全與防護知識、量值溯源和數據處理知識等。而人員的監督作為保障檢測結果準確性、可靠性的重要手段之一，常常結合當前的檢測活動，采用現場觀察、記錄或報告審核、面談、模擬檢測以及其他評價被監督人員表現的方法，對檢測人員的技術能力進行連續監督。同時應注意檢測人員的縱向交流和橫向交流，進而提高本中心檢測人員的檢測能力水平和專業知識水平。

設施環境的質量控制

為了保證檢測結果的準確性和有效性，實驗室應根據相關檢測標準方法、受檢樣品特性、儀器設備的要求及周圍環境的影響等，配置相應的設施和對可能影響檢測工作的環境因素進行有效的控制、記錄，使設施和環境條件滿足檢測需要。實驗室的設施條件主要包括電源、照明、通風、防塵與防護等；環境條件包括溫度、濕度、噪聲與振動等。檢測人員應客觀地記錄檢測過程中的環境條件及其變化，出現超標時，及時采取處理措施。如精密儀器室、天平室、留樣室等關鍵區域應進行溫濕度控制；實驗室藥品、試劑存放要保持通風良好，分類存放；存放標準物質、對照品的冰柜每日進行溫度數據記錄或監測。

儀器設備的質量控制

儀器設備是實驗室開展檢測工作必須具備的物質基礎，其數量、性能應滿足所開展檢測工作的要求。實驗室通過建立檔案并統一編號，建立唯一性和使用狀態標識，是管理儀器設備處于受控管理的有效措施。儀器設備的管理和操作由經過培訓并考核授權的人員持證上崗。管理人員定期組織實施儀器設備的維護保養、功能性檢查、期間核查及檢定校準等活動，確保各項技術指標和功能滿足檢測需要，并做好相應的記錄。

檢測材料的質量控制

農藥殘留、違禁物檢測所用的藥品試劑及消耗性材料種類繁多、用量大，其質量優劣直接影響檢測結果的準確度。因此，必須對實驗室所用的試劑及消耗性材料進行質量控制。根據所開展的檢測項目、分析方法要求和實際工作需要，篩選出對測定結果有較大影響的試劑和消耗性材料，按要求通過查驗生產者資質及證書、包裝與標示、保質期、產品外觀質量等方式進行粗略的驗收，必要時可通過對被測組份的干擾情況（測空白值）的分析進行驗證。即將待驗收試劑或消耗性材料作為樣品按照標準方法進行檢驗，通過試劑空白或樣品空白值的大小來衡量試劑和消耗性材料的質量。試劑和消耗性材料質量驗收后，應認真填寫質量驗收記錄。

標準物質的質量控制

標準物質是農藥殘留檢測中定量分析的準繩，其質量控制的核心是保證標準物質的相對純度和有效性。根據檢測需要購買與所檢測農藥殘留項目相對應的農藥標準物質，選用的農藥標準物質應在有效期內，其穩定性應滿足整個檢測的需要，并且必須是可溯源的。所使用的的標準物質均應貼有唯一性標識及量值溯源狀態標識，嚴防超期限、超范圍使用。標準物質應存放于干燥、清潔的專用櫥柜內，避光保存，嚴防污染或損壞，保存條件應符合標準物質保存要求，專人管理。標準物質管理員不定期檢查標準物質的狀態、有效期及使用情況，并做好相關記錄。必要時使用有證標準物質、實驗室間比對、儀器間比對與人員間比對等試驗方法以保持證準物質的可信度。

檢測過程質量控制

蔬菜水果中農藥殘留檢測作為一項以實驗為基礎的工作，一定要形成和完善客觀全面的質量控制方法，從而使檢測分析的全過程中都處于規范可控的狀態，這樣才能使檢測結果客觀、準確。在按規定的檢測方法和作業指導書進行樣品檢測時，需通過空白對照試驗、平行樣品試驗、標準樣品對照試驗、添加回收試驗、陽性樣品復測與質控樣品分析等方法進行有效的檢測過程質量控制。而控制整個檢測過程的質量最有效的方法就是在檢測過程中，插入陽性樣品、質控樣品、加標回收樣品進行全過程處理檢測，以此來監控整個操作過程的準確性。檢測人員應在原始記錄表上如實記錄檢測過程的分析測試情況及結果，字跡清楚，劃改規范，保證記錄的原始性、真實性、準確性和完整性。

記錄的質量控制

檢測工作記錄能夠為后續的分析和研究提供原始的數據，也能夠為檢測過程提供證明，必須具備可追溯性和可重復性。這就要求檢測人員在檢測工作中認真填寫和記錄各類活動的過程和數據，做到記錄及時、真實、準確、規范、合理，內容完整，字跡清晰，能準確識別，需要修改的內容采用杠改形式。結果數據的處理一般按照GB/T 8170-2008標準的要求進行處理；對于檢測結果無值或小于檢出限的數據，應報出“未檢出”。為確保相關信息和數據準確無誤，需進行檢測人、校準人、審核人的三級確認。實驗室還應建立標識、收集、編目、存檔、借閱、維護與清理記錄的程序，按照制定的保存期限妥善保存記錄。

檢測報告的質量控制

農藥殘留的檢測報告是針對于農藥殘留檢測做出的樣品測試報告。檢測報告必須具備完整性、準確性，并能真實地反映檢測結果的全部信息。檢測報告格式要規范，內容全面準確，應包括必需的全部信息和客戶委托書上列明的要求。檢測報告形成后，應與抽樣單（或委托單）、任務單（包括樣品流轉單）、原始記錄（含譜圖）一起形成副本，實行編制、審核、批準“三級”審核，確保檢測報告信息與抽樣單、任務單、原始記錄內容的一致性。另外，檢驗報告的發送或領取應有記錄。

結語

檢測工作質量是檢測機構的生命，與“人、機、料、法、環”五個主要因素的質量控制密切相關，任何一個環節出現差錯都會影響到檢測結果的質量。因此要控制檢測結果質量就必須加強對整個檢測過程的全面管理與控制。檢測過程質量控制就是在執行各環節的控制措施，貫徹質量方針和質量目標，實現檢測數據和結果的高質量。