食品檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制方式分析

□ 劉改霞 巴彥淖爾市食品藥品檢驗(yàn)所 郭 東 巴彥淖爾市食品藥品綜合行政執(zhí)法局

食品檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)為保障食品安全提供了重要的技術(shù)支撐，確保結(jié)果準(zhǔn)確是檢驗(yàn)檢測(cè)工作的關(guān)鍵。檢測(cè)結(jié)果的質(zhì)量控制方式多種多樣，包括內(nèi)部質(zhì)控和外部質(zhì)控，選擇適宜的方式才能實(shí)現(xiàn)檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。

食品安全問題關(guān)系國(guó)計(jì)民生，受到全社會(huì)的普遍關(guān)注。隨著廣大人民生活水平的日益提高，對(duì)高品質(zhì)安全食品的需求愈加迫切。食品檢驗(yàn)檢測(cè)是食品安全監(jiān)管工作的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，要求檢測(cè)機(jī)構(gòu)必須公正準(zhǔn)確地出具檢測(cè)報(bào)告。近年來，我國(guó)食品產(chǎn)業(yè)飛速發(fā)展，食品加工方式和配方配料復(fù)雜多樣，因此加強(qiáng)檢測(cè)過程控制對(duì)保障結(jié)果準(zhǔn)確至關(guān)重要，通常采取內(nèi)部和外部質(zhì)控相結(jié)合的方式來實(shí)現(xiàn)。

質(zhì)量控制

質(zhì)量控制是為達(dá)到質(zhì)量要求所采取的作業(yè)技術(shù)和活動(dòng)，是檢測(cè)機(jī)構(gòu)管理體系建設(shè)的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，也是實(shí)施檢驗(yàn)結(jié)果質(zhì)量保證中的一部分。質(zhì)量控制主要包括內(nèi)部質(zhì)控和外部質(zhì)控兩種方式。

內(nèi)部質(zhì)量控制方式

內(nèi)部質(zhì)量控制是實(shí)驗(yàn)室為持續(xù)監(jiān)控測(cè)量過程和測(cè)量結(jié)果，以確定結(jié)果是否足夠可靠、是否達(dá)到發(fā)布標(biāo)準(zhǔn)而采取的一組操作。實(shí)驗(yàn)室常用的內(nèi)部質(zhì)量控制方式有很多種，可在日常工作中綜合考慮適宜性以及機(jī)構(gòu)的經(jīng)濟(jì)能力情況采取有效的方式實(shí)現(xiàn)結(jié)果可控。

使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)控樣品

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值具有傳遞性，同時(shí)具備準(zhǔn)確性、均勻性和穩(wěn)定性特征。有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的證書中給出的特性值可作為真值的最終標(biāo)準(zhǔn)用于溯源。在食品理化檢測(cè)過程中，為了檢測(cè)檢驗(yàn)方法實(shí)施過程中的控制情況，最常用的方式是考察目標(biāo)組分的加標(biāo)回收率和標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)控樣品測(cè)定情況，以評(píng)價(jià)批次測(cè)定結(jié)果的可接受性，同時(shí)繪制質(zhì)量控制圖，分析一段時(shí)間內(nèi)的檢測(cè)情況。

使用不同方法重復(fù)檢測(cè)

由于食品樣品基質(zhì)非常復(fù)雜，不同的配料和食品添加劑對(duì)檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性影響很大，因此選擇適宜的檢測(cè)方法尤為重要。通常情況下，檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)中的前處理方法多有局限性，不一定適用于待測(cè)樣品基質(zhì)。當(dāng)發(fā)現(xiàn)目標(biāo)物的加標(biāo)回收率不理想時(shí)，多為前處理方法不適用于該樣品，應(yīng)選擇不同的檢驗(yàn)方法進(jìn)行比較，確定適宜待測(cè)基質(zhì)的方法。

使用不同儀器設(shè)備檢測(cè)

目前食品檢測(cè)所用的儀器設(shè)備生產(chǎn)商眾多，不同品牌的設(shè)備性能參差不齊，再者隨著使用年限的延長(zhǎng)和頻次的增加，設(shè)備性能也會(huì)逐漸下降。當(dāng)檢驗(yàn)人員對(duì)結(jié)果有疑議，且儀器配置條件允許的情況下，可更換同類型不同廠家或者采用不同檢測(cè)原理的儀器進(jìn)行檢測(cè)，以排除儀器設(shè)備可能對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生的影響。常見的情況有，液相色譜法以保留時(shí)間定性，液質(zhì)聯(lián)用儀法以離子碎片定性，某化合物經(jīng)液相色譜法測(cè)定結(jié)果為陽(yáng)性，可用液質(zhì)聯(lián)用儀驗(yàn)證，以避免假陽(yáng)性情況的發(fā)生。計(jì)量?jī)x器設(shè)備應(yīng)在使用前確認(rèn)其檢定校準(zhǔn)狀態(tài)，使用中應(yīng)按時(shí)進(jìn)行期間核查，保證結(jié)果溯源性。

不同檢測(cè)人員比對(duì)

人員能力是檢測(cè)過程中最為關(guān)鍵的因素，包括其對(duì)檢驗(yàn)方法的理解程度、對(duì)檢測(cè)過程中誤差來源的控制、對(duì)儀器設(shè)備軟件分析方法的掌握程度等。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)確保檢測(cè)人員經(jīng)崗前培訓(xùn)并考核合格后上崗，具備基本的誤差來源分析能力。實(shí)驗(yàn)室可以在其他因素固定的條件下，采用人員比對(duì)的形式評(píng)價(jià)人員操作可能引起的結(jié)果誤差，此方法常用于考核檢驗(yàn)人員的能力，或排查檢驗(yàn)結(jié)果問題。

留樣再測(cè)

留樣再測(cè)是指在不同的時(shí)間（在合理的時(shí)間間隔內(nèi)），采用相同方法、在相同條件下再次對(duì)同一樣品進(jìn)行檢測(cè)，通過比較前后兩次測(cè)定結(jié)果的一致性來判斷檢驗(yàn)過程是否存在問題，驗(yàn)證檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的可靠性和穩(wěn)定性。若兩次檢測(cè)結(jié)果的差異符合評(píng)價(jià)要求，則說明實(shí)驗(yàn)室對(duì)該項(xiàng)目的檢測(cè)能力持續(xù)有效；若不符合，應(yīng)分析原因，采取糾正措施，必要時(shí)追溯前期的檢測(cè)結(jié)果。實(shí)施留樣再測(cè)之前，需考察待測(cè)目標(biāo)物質(zhì)在被測(cè)樣品基質(zhì)中的穩(wěn)定性，選擇適宜的檢測(cè)項(xiàng)目，保證評(píng)價(jià)結(jié)果的參考價(jià)值。

內(nèi)部盲樣考核

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部進(jìn)行質(zhì)量控制時(shí)，可購(gòu)買有證標(biāo)準(zhǔn)樣品、標(biāo)準(zhǔn)品，或以自制加標(biāo)樣品為盲樣，后者成本較低，且易于獲得。理化實(shí)驗(yàn)室測(cè)定一般選擇日常檢測(cè)頻次高的項(xiàng)目，通常選擇的盲樣濃度在線性較穩(wěn)定的范圍內(nèi)。對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)樣品，考察其是否在證書給定的濃度范圍內(nèi)，對(duì)加標(biāo)樣品考察回收率情況。

除以上幾種常用方式以外，還可通過分析相關(guān)檢測(cè)項(xiàng)目的結(jié)果來判斷檢測(cè)質(zhì)量，如同一樣品的防腐劑含量和微生物數(shù)量之間的相互關(guān)系。

外部質(zhì)量控制方式

外部質(zhì)量控制主要是借助外部力量以識(shí)別實(shí)驗(yàn)室存在的問題以及發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室間的差異，是判斷和監(jiān)控實(shí)驗(yàn)室能力的有效手段之一，主要通過實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)來實(shí)現(xiàn)。廣義的實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)是指按照預(yù)先規(guī)定的條件，由兩個(gè)或多個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)相同或類似被測(cè)物品進(jìn)行檢測(cè)，以評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)能力。檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室外部質(zhì)控方式通常包括能力驗(yàn)證、測(cè)量審核和狹義的實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)。

能力驗(yàn)證

能力驗(yàn)證是一種外部盲樣考核方式，可輔助建立有效的質(zhì)量控制體系。實(shí)驗(yàn)室的能力驗(yàn)證計(jì)劃應(yīng)盡可能覆蓋所從事檢測(cè)領(lǐng)域的能力驗(yàn)證，通過橫向比對(duì)，評(píng)價(jià)自身檢測(cè)水平和分析檢測(cè)過程中存在的問題，識(shí)別實(shí)驗(yàn)室存在的系統(tǒng)偏差。能力驗(yàn)證的結(jié)果分為滿意、可疑和不滿意3類，無論結(jié)果滿意與否，實(shí)驗(yàn)室均應(yīng)結(jié)合能力驗(yàn)證組織者提供的結(jié)果報(bào)告對(duì)本實(shí)驗(yàn)室的檢驗(yàn)過程進(jìn)行分析評(píng)價(jià)，以實(shí)現(xiàn)檢驗(yàn)質(zhì)量的持續(xù)改進(jìn)。然而，如果沒有良好的質(zhì)量控制體系的支持，只有能力驗(yàn)證并不足以證明檢驗(yàn)結(jié)果有效。

測(cè)量審核

測(cè)量審核是實(shí)驗(yàn)室對(duì)被測(cè)樣品進(jìn)行測(cè)試，將結(jié)果與參考值進(jìn)行比較的活動(dòng)，是能力驗(yàn)證的有效補(bǔ)充方式。通常情況下，測(cè)量審核較能力驗(yàn)證容易獲得，而且可在短時(shí)間內(nèi)得到結(jié)果反饋，必要時(shí)用來排除實(shí)驗(yàn)室的系統(tǒng)誤差，驗(yàn)證結(jié)果的準(zhǔn)確性。檢測(cè)機(jī)構(gòu)應(yīng)盡量選擇通過實(shí)驗(yàn)室驗(yàn)證認(rèn)可的機(jī)構(gòu)提供的測(cè)量審核。

實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)

狹義的實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)指由兩個(gè)及以上實(shí)驗(yàn)室對(duì)同一樣品進(jìn)行測(cè)試，對(duì)結(jié)果進(jìn)行分析評(píng)價(jià)，一般涉及范圍比較小，多為機(jī)構(gòu)間自發(fā)組織的檢驗(yàn)技術(shù)交流。對(duì)于實(shí)驗(yàn)室而言，此類型的比對(duì)是最容易獲得而且成本較低的一種外部質(zhì)控方式。實(shí)驗(yàn)室在日常檢驗(yàn)中遇到問題時(shí)，可在最短時(shí)間內(nèi)找到外部比對(duì)機(jī)構(gòu)，分析檢驗(yàn)中存在的差異。

結(jié)語(yǔ)

在高質(zhì)量發(fā)展的社會(huì)發(fā)展理念下，目前檢測(cè)質(zhì)量與檢測(cè)效率受到同等關(guān)注。面對(duì)市場(chǎng)上出現(xiàn)的日益紛繁復(fù)雜的食品類型，對(duì)檢測(cè)人員的專業(yè)技術(shù)能力也提出了更高的要求。檢測(cè)過程質(zhì)量控制可以采用的方式還有很多，檢測(cè)人員要在日常工作中不斷摸索和總結(jié)，結(jié)合統(tǒng)計(jì)技術(shù)創(chuàng)新質(zhì)量控制方式，提高機(jī)構(gòu)的管理水平和綜合競(jìng)爭(zhēng)力，以更好地服務(wù)于食品安全監(jiān)管。