食品中有機氯農藥殘留分析前處理技術分析

□劉琦

鄭州譜尼測試

傳統的農業種植為了保證產量而過量使用農藥、化肥的問題非常嚴重，這對于百姓的食品安全造成了很大的威脅。隨著百姓生活質量的提高，針對食品中農藥殘留的檢測技術也應相對提升，這樣才能夠保證無農藥殘留的食品流入市場。

食品中有機氯農藥殘留的危害

持久性有機污染物具有致癌性和可誘導有機體突變的性質，持久性有機污染物的一個重要分支就是有機氯農藥。有機氯農藥是指以苯為原料與環戊二烯為原料的殺蟲劑，是一類含有氯元素的有機化合物，針對病蟲害的防治有較好的效果。過去幾十年，有機氯農藥廣泛應用在農業生產中，嚴重污染水體與土壤。

有機氯本身具有持久性，一旦大量攝入，必然會導致人們身體受到較大損害，在這樣的前提下，農產品進入市場前，必須要進行嚴格的檢測，一旦出現有機氯農藥殘留的產品，要及時嚴肅處理，盡可能地的防止對人們有危害的產品流向餐桌。

食品中有機氯農藥殘留的前處理技術

QuEChERS凈化技術。QuEChERS凈化技術是當前比較新的一類有機氯農藥殘留前處理技術，其前處理原理與高效液相色普法及固相萃取法相類似，使用專門的吸附劑對基質中的雜質進行吸附，從而將其清除。該技術的主要操作流程包括樣本處理、乙腈提取分離、鹽類除水、吸附劑除雜和上清液檢測。相較于其他有機氯農藥殘留前處理技術，QuEChERS凈化技術具備更高的檢測精度，適用的檢測范圍更為寬泛，對農藥的回收率較高，即便是易于揮發的農藥，其回收率也可在85%以上。在實際操作中，每0.5h可完成6個檢測樣品的處理工作[1]。但目前，該技術也表現出一定的缺陷。技術采用的吸附劑一般為PSA、GCB等，凈化能力僅足夠處理基質相對單一的食品。當被檢測的食品樣本中含有較多的色素、脂肪、生物堿或有機酸時，其處理優勢的發揮就會受到明顯的限制。當前領域內又提出LUMTECHTM QuEChERS凈化技術，可有效彌補原本QuEChERS凈化技術的不足,在茶葉、谷物、魚類等樣品實驗中，表現極佳。

凝膠滲透色譜技術。凝膠滲透色譜技術是在食品有機氯農藥殘留分析前處理技術中經常使用的一種。其方法為根據溶質的分子量不同，通過固定相的分子篩選取，溶質中小分子物質會進到凝膠微孔中，大分子物質則會直接經由凝膠顆粒的縫隙流出色譜柱，進而分離小分子和大分子物質，達到對分子萃取目的。凝膠滲透色譜技術在食品有機氯農藥殘留分析前處理技術中主要是針對動物性食品應用，原因有二：其萃取液里的脂肪含量比較高；脂肪的分子量遠遠超過農藥的分子量，因而在實際使用中，能有效地區分開兩者。有相關學者通過應用凝膠滲透色譜技術，發現其操作較為便捷，在實際操作中有著廣泛的應用。

固相萃取技術。固相萃取技術和凝膠滲透色譜技術同時期誕生，是在液相色譜技術與液固萃取的基礎之上成長起來的樣品預處理技術，其原理是通過固體吸附劑吸附液體樣品里的目標化合物，確保樣品的基體和干擾化合物的分離，然后再通過洗脫液洗脫或者加熱解吸附，實現分離及富集目標化合物，最終達到對食品中有機氯農藥殘留情況的分析。

微波輔助萃取技術。1986年匈牙利學者甘茨勒等人通過借助于微波能萃取土壤、飼料等固體物中的有機物，提出了微波輔助萃取技術，一種新的少溶劑樣品前處理技術。微波輔助萃取技術是利用微波對樣品進行加熱，確保極性分子可迅速吸收微波能量，進而達到目標化合物萃取與分離雜質的目的。微波輔助萃取技術在實際操作中的萃取效果較好，因而成為當前社會主要的處理技術之一。

加速溶劑萃取技術。加速溶劑萃取技術又稱加壓液體萃取技術，是在高溫和高壓下利用有機溶劑萃取固體或者半固體的自動化技術。其溫度要求50--200℃，壓力要求6895--20684kpa，實際操作時具體的溫度壓力值則需依照溶劑的特征設定[2]。溫度的提高能夠極大的弱化范德華力、目標物分子、氫鍵以及樣品基質活性位置的偶極吸引而引發的互相作用力。因此液體溶解度會得到較大提升。同時，萃取池中壓力的增加也會使溶劑溫度高于其常壓下的沸點，因而可以在短時間內使用少量的有機溶劑完成相關操作。

超臨界流體萃取法。所謂超臨界流體是處于臨界溫度與臨界壓力的非凝縮性的高密度的流體，其介于氣體與液體之間，兼備二者優點。超臨界流體萃取法的原理是利用超臨界流體為溶劑對樣品中一些有效成分的萃取。雖說其概念復雜，但在實際操作中較常使用的超臨界流體則是CO2,，原因在于CO2無毒無臭，有良好的化學惰性，不會污染待測樣品，提純也較為方便。但CO2屬于非極性化合物，萃取效果相對而言較差，需加些極性化合物改變其特性，從而實現對樣品中有效成分的高效萃取。

過去的食品檢測方法工序復雜、檢測時間長，無法在大量食品檢測中發揮更好的效率。因而，我國應結合當下發展狀況，加大對食品檢測技術的研究力度，綜合藥物殘留等指標的制定，為我國食品產業的安全發展提供保障。