原子熒光法測定水中銻的方法探討

【摘要】銻在水中有不同的價態，進樣前先用硫脲—抗壞血酸進行預還原，以保證樣品中的銻均能氫化。本文通過用原子熒光法來測定水中總銻，采用不同的預還原劑濃度和預還原時間處理樣品進行比對分析，探討檢測過程的影響因素，使其檢測結果更準確地反映水樣中銻的濃度。

【關鍵詞】原子熒光法；銻；水

受巖石風化、雨水沖刷和工業發展的影響，使得相當數量的銻以各種形態存在于水環境中，銻污染已經越來越引起人們的關注。銻是一種有毒元素，對生物和人體有慢性毒性和致癌性。我國《地表水環境質量標準》（GB 3838-2002）和《生活飲用水衛生標準》（GB 5749-2006）均將水中銻的限值規定為5μg/L。

本文通過對原子熒光法測定水中銻的探討，有助于進一步了解原子熒光法測定水樣中的銻，為今后該方法能準確地測定水樣中銻及其化合物的濃度積累經驗。

1、實驗部分

1.1方法原理

加入硫脲和抗壞血酸，將水中的五價銻還原成三價銻。在酸性條件下，三價銻與硼氫化鉀反應生成銻化氫，由載氣（氬氣）帶入原子化器，受熱分解為原子態銻。在特制銻空心陰極燈的照射下，基態銻原子被激發至高能態，然后回到基態時，發射出特征波長的熒光，在一定濃度范圍內，其熒光強度與銻含量成正比，與標準系列比較定量。

1.2儀器和試劑

1.2.1儀器

AFS-3100雙通道原子熒光光度計（北京海光儀器有限公司）；銻空心陰極燈（有色金屬研究總院）。

1.2.2試劑

（1）氬氣：99.99%。（2）2%硼氫化鉀溶液：稱取10.0g硼氫化鉀加入溶有1g氫氧化鈉的水溶液中，稀釋至500mL。（3）鹽酸：優級純。（4）載流溶液：5%鹽酸溶液。（5）10%硫脲-抗壞血酸溶液：稱取10.0g硫脲微熱溶解于80mL超純水中，冷卻后加入10.0g抗壞血酸，稀釋至100mL。（6）15%硫脲-抗壞血酸溶液：稱取15.0g硫脲微熱溶解于80mL超純水中，冷卻后加入10.0g抗壞血酸，稀釋至100mL。 （7）銻標準溶液：100mg/L（GSB 07-1277-2000，環境保護部標準樣品研究所）。

1.3 實驗方法

1.3.1 原子熒光光度計工作條件

1.3.2 校準曲線的繪制

用5%的鹽酸作介質，逐級稀釋100mg/L銻標準溶液至10μg/L，置于原子熒光光度計上，使用儀器自動稀釋功能自動繪制標準曲線（表2和圖1），使得標準系列為0.0、1.0、2.0、3.0、5.0、8.0、10.0μg/L。

1.3.3 樣品測定

將采集的樣品分成三份，第一份樣品分成三小份各取10mL水樣于比色管中，加入1.0mL濃鹽酸和1.0mL10%硫脲-抗壞血酸溶液，混勻，放置30min后，上機測定。第二份樣品分成三小份各取10mL水樣于比色管中，加入1.0mL濃鹽酸和1.0mL15%硫脲-抗壞血酸溶液，混勻，放置30min后，上機測定。第三份樣品分成三小份各取10mL水樣于比色管中，加入1.0mL濃鹽酸和1.0mL10%硫脲-抗壞血酸溶液，混勻，放置1h后，上機測定。

2、結果與討論

2.1 預還原劑硫脲-抗壞血酸溶液濃度的影響

取兩份水廠原水水樣和水廠出水水樣，用不同濃度的預還原劑硫脲-抗壞血酸溶液分別處理樣品，結果見表3。由表3可見，使用1.5%濃度的硫脲-抗壞血酸溶液處理樣品，水廠原水測定結果相比較使用1.0%濃度的硫脲-抗壞血酸溶液處理樣品高了17.9%～21.5%，水廠出水測定結果相比較使用1.0%濃度的硫脲-抗壞血酸溶液處理樣品高了20.0%～26.2%。

2.2預還原時間對測定結果的影響

表4顯示水廠原水放置60min后的測定結果相比較放置30min后測定結果高了9.7%～10.6%，水廠出水放置60min后的測定結果相比較放置30min后測定結果高了9.4%～11.5%。

3、結語

地表水中Sb5+的含量要大于Sb3+，盡管Sb5+能被H2直接還原成SbH3，但效果不理想，所以進樣前先用硫脲-抗壞血酸進行預還原，以保證樣品中的銻均能氫化。實驗表明，提高預還原劑硫脲-抗壞血酸溶液的濃度和延長預還原時間均能使檢測結果更準確地反映水樣中銻的濃度。環境中的銻污染正在不斷引起人們的高度重視，隨著研究的開展和深入，銻的檢測分析方法也會朝著更有效、更成熟的方向發展。

參考文獻：

[1]GB 3838-2002. 地表水環境質量標準[S].

[2]GB 5749-2006. 生活飲用水衛生標準[S].

[3]CJ/T 142-2001. 城市供水 銻的測定[S].

[4]王琴. 原子熒光法測定水中銻的不確定度評定. 職業與健康，27（11）：1255-1257.