紅外分光光度法測定石油類和動植物油

蔡嘉琪

摘 要：污染物達標排放總量控制項目中有一項便是油，測定方法有很多，比如熒光分光光度法、重量法、紫外分光光度法，因為測定的方法一直沒能統一，所以存在方法之間和數據之間的不可比性，導致給油污染判斷的準確性帶來一定的影響。現在，國家環保總局頒發GB/T6488-1996文件，確定了測定油類物質的標準方法為紅外分光光度法。紅光分光光度法測量油準確，而且容易制備標準油。使用紅光分外測油儀做空白試驗，并嚴格控制空白值，可以快速準確的測定石油類和動植物油。本文講述了使用紅外分光光度法測定石油類和動植物油的實驗過程，更好的說明了這種方法的實際應用和重要意義。

關鍵詞：紅外分光光度法；石油類；動植物油；測定

一、方法原理

四氯化碳將水中的油類物質萃取出來，可以測定出總萃取物，然后用硅酸鎂吸附萃取液，經過脫去動植物油以后，測定石油類，總萃取物和石油類的含量由吸光度進行計算[2]。以四氯化碳作參比溶液，使用適當光程的比色皿，在3400 cm-1～2400 cm-1 之間分別對硅酸鎂和萃取液吸附后的濾出液掃描，在3300 cm-1～2600 cm-1中間劃一條直線作為基線，于2930cm-1、2960cm-1以及3030cm-1處分別測量硅酸鎂和萃取液吸附后濾出液的吸光度A2930、A2960和A3030，并分別計算出總萃取物和石油類的含量，最后按總萃取物與石油類含量之差計算出動植物油的含量[3]。

二、實驗部分

1.實驗儀器

紅外分光光度儀（帶有石英比色皿，掃面范圍3400-1到2400-1之間）、分液漏斗（聚四氟乙烯旋塞）、旋轉振蕩器、錐形瓶等實驗室常用設備和儀器。

2.實驗試劑

硅酸鎂（60～100目）：在高溫爐中加熱2h，溫度500℃，冷卻，然后保存于干燥器內儲存，使用時按比例6%（質量比）加入適量的水，密塞搖勻之，放置12h后使用[4]。

四氯化碳：要求在濃度3.03～3.85μm之間掃描，用1cm比色皿的吸光度不超過0.03。

混合烴標準油品：把異辛烷、正十六烷和苯按照體積比25：65：10混合。

鹽酸（HCl）：ρ=1.19g/ml，優級純。

注：紅外分析的關鍵之一是四氯化碳萃取劑的質量，市場上出售的純四氯化碳試劑經紅外掃描檢查，一般不能滿足紅外分光光度法測定的需求，必須處理之后才可以使用。純化四氯化碳的方法有活性炭吸附法和蒸餾法兩種。對這兩種純化方法進行試驗比較以后，感覺蒸餾法操作比較煩瑣，而且純化效果不如活性炭吸附法的效果好。把不合格的四氯化碳引入玻璃層析柱，里面裝有活性炭的45 cm×5cm，只需要吸附1次，四氯化碳濾液就能達到理想的效果。測定四氯化碳濾液的透光率可提高大約30%，并且紅外掃描后在3.38～3.42μm處沒有吸收峰，使用1cm石英比色皿測定吸光度，結果小于0.03。

3.實驗方法

取適量體積的地表水，然后注入分液漏斗中，加入鹽酸調整pH<2。用四氯化碳洗滌樣品瓶并全部移入分液漏斗，振蕩排氣三分鐘后靜置分層，在錐形瓶中加入無水硫酸鈉，將分液漏斗中下層有機相移入其中，繼續振蕩，若無水硫酸鈉出現結晶，繼續加入無水硫酸鈉，靜置分層后把上層水相注入量筒中，記錄體積。把硅酸鎂加入萃取液中，然后在旋轉振蕩器上旋轉20min，待沉淀后，將上層液體過濾到錐形瓶中，測定石油[5]。

4.測定條件

使用標準油品測定儀器的校正系數，把萃取物放置在1cm或4cm石英比色皿中，測出在3.0～3.5μm紅外吸收光譜中，波長分別為3.30、3.38、3.41μm的吸光度，并由此求得濃度值[6]。

總萃取物的含量 - 石油類的含量= 動植物油含量（mg/L）

經硅酸鎂吸附后濾出液的含量= 石油類含量（mg/L）

5.結果與討論

5.1標準曲線

在JDS-100Z型紅外測油儀上測定以后，繪制出標準曲線。用1cm的比色皿測定上限是400mg/L，用4 cm比色皿的測定上限是70mg/L。經過了10次測定以后，相關系數r值都在0.9992～0.9997范圍之間，斜率范圍在0.991～1.01之間。

5.2檢出限

空白樣品是四氯化碳，注入蒸餾水里面，按照上面講到的實驗方法，使用1cm或者4cm比色皿每天對兩個平行樣進行測定，一共測定10天，求出批內標準偏差Swb（結果見表1），并計算出該方法的檢出限L為0.12。計算得平均值為0.184 mg/L，標準偏差Sb為0.026

5.3回收率實驗

因為廢水中油的結構成分比較復雜，而且組成及其不穩定，所以回收率試驗取樣以及測定的難度也很大。我們采集了本地餐飲廢水和生活廢水，把食用油直接加在樣品里面，然后加標回收測定，測定方法同上，測定結果見表1。

三、結論

紅外分光光度法利用的是烷烴中甲芳烴以及亞甲基碳氫伸縮振動三個波長在紅外區的特征，依據我國原油結構成分特征使用混合烴配制標準樣品從而進行對照測定，能夠保證各實驗室之間、各地區之間數據準確性和可比性。同一批水樣如果濃度比較低，先做紅外掃面觀察光譜圖，假如在3.30μm波長處沒有特征的吸收峰，就能采用非分散紅外光度法進行測定[7]。實驗過程中防止在萃取操作過程中四氯化碳溶液不慎灑出，防止四氯化碳接觸皮膚，減少對操作人員的傷害。在測定油的操作過程中，要注意避免懸浮物的干擾，不斷修復滿度等問題。紅外分光光度法測定油類物質具有使用范圍廣、靈敏度高等特點，不但可以測定水體中的油類，在環境監測中還能用于餐飲行業廚房油煙測定等。

綜上所述，紅外分光光度法不受油品結構成分的限制，是與國際標準接軌的首選方法[8]。使用時只要我們能夠嚴格控制儀器，嚴格控制空白值，對選用的化學試劑和玻璃儀器進行檢測，不滿度漂移，就可以保證操作快速、簡單，測定的數據結果可靠、準確，能比較準確的反映出石油類的污染程度，我認為在監測中有很大的應用價值，值得推廣。

參考文獻：

[1] 楊春艷， 田小萌. 紅外分光光度法測定石油類和動植物油[J]. 環境科學導刊， 2015，15（12）：103-106.

[2] 唐松林， 王燕. 紅外分光光度法測定水中石油類和動植物油[J]. 環境監測管理與技術，2016，10（4）：159-161

[3] 潘蓉. 紅外分光光度法測定水質中石油類和動植物油[J]. 瀘天化科技， 2016，12（4）：236-239.