對《鋁及鋁合金光電直讀發射光譜分析方法》鉻、鋅、鎳元素適用范圍的確認

谷 慶 陳立云 楊林濤

（江蘇省鹽城市產品質量監督檢驗所，鹽城 224056）

《鋁及鋁合金光電直讀發射光譜分析方法》（GB/T7999-2015）標準的更新，不僅擴大了鋁及鋁合金光電直讀發射光譜分析范圍，而且提升了該標準的適用性，更加適應行業的發展。更新以后的內容與同行業其他標準相銜接，其中統一取樣方法更是避免了不必要的混淆，打破了原標準的模式，根據光電制度光譜儀的發展特點，對分析步驟重新進行了規定，提高了標準的可操作性，安全性及環保性[1]。與2007版標準的主要變化有之一是擴展了鉻、鋅、鎳元素的分析下限[2]。詳見表1所示。

根據中國合格評定國家認可委員會CNAS-CL10：2012《檢測和校準實驗室能力認可準則在化學檢測領域的應用說明》中5.4.5b）實驗室應通過試驗方法的檢出限、精密度、回收率、適用的濃度范圍和樣品基體等特性來對檢測方法進行確認[3]。

1 儀器的測量范圍

查看直讀光譜儀的技術協議書和說明書，測量范圍如表2所示。

表1 鉿、鋅、鎳元素測量范圍變化

表2 直讀光譜儀的測量范圍

2 選擇有證標準物質

根據檢測方法的元素范圍和儀器設備的測量范圍，合理選擇了6塊有證標準物質，用直讀光譜儀對6塊標準物質分別進行6次測量，其測量值值的平均值如表3所示。

表3 標準物質元素標稱值和測量平均值

3 繪制工作曲線

工作曲線圖如圖1～圖3所示，分析Zn、Cr和Ni回歸曲線，R2均大于0.997，曲線線性較好。

4 儀器設備的溯源確認結果

根據直讀光譜儀的儀器設備溯源結果確認得知，儀器的限用量程范圍如表4所示。

表4 儀器的限用量程范圍

5 適用濃度范圍的確認

圖1 Zn工作曲線

圖2 Cr工作曲線

圖3 Ni工作曲線

根據試驗方法的適用范圍、直讀光譜儀的測量范圍以及限用范圍，確認各元素適用濃度范圍，其中鋅元素濃度為0.0036%～13.00%、鉻元素濃度為0.001%～0.50%、鎳元素濃度為0.001%～3.00%。