海綿鈦生產(chǎn)用TiCl4計(jì)量加料器的改進(jìn)研究

賈子松

（四川攀研技術(shù)有限公司，四川 攀枝花 617000）

在利用鎂熱還原真空蒸餾法工業(yè)生產(chǎn)海綿鈦時(shí)，是將精鎂和精四氯化鈦在850℃條件下，在反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)生成海綿鈦，再在溫度高達(dá)1000℃時(shí)，經(jīng)真空蒸餾獲得純凈海綿鈦。由于鎂熱反應(yīng)是強(qiáng)放熱反應(yīng)，且反應(yīng)主要集中在反應(yīng)器液面處進(jìn)行，工業(yè)生產(chǎn)海綿鈦時(shí)，需要控制一定的四氯化鈦加料速度及加料的平穩(wěn)性來(lái)控制整個(gè)鎂熱還原反應(yīng)。實(shí)際生產(chǎn)中，四氯化鈦的加料速度和加入量不能進(jìn)行精確的計(jì)量，這將影響反應(yīng)器內(nèi)液面及排料制度，特別是對(duì)反應(yīng)中的熱量及溫度控制影響更大，這直接影響鎂熱還原操作工藝和整坨海綿鈦的質(zhì)量。目前，四氯化鈦進(jìn)料加料器大多采用轉(zhuǎn)子流量計(jì)來(lái)手動(dòng)調(diào)節(jié)四氯化鈦的加料速度，但在整個(gè)還原周期內(nèi)，四氯化鈦的加料速度不是恒定的。一般情況下，前期四氯化鈦加料速度較低，中期加料速度較大，后期隨著鎂還原劑的使用，加料速度變低。采用轉(zhuǎn)子流量計(jì)時(shí)，必須經(jīng)常對(duì)加料速度進(jìn)行手動(dòng)調(diào)節(jié)，操作工序麻煩，且轉(zhuǎn)子流量計(jì)顯示為瞬時(shí)的加料速度，加料總量計(jì)量一般都依靠與其相連的高位槽液位變化來(lái)核算。整個(gè)操作比較麻煩、計(jì)量也不方便。本文針對(duì)某海綿鈦廠使用的進(jìn)口烏克蘭的四氯化鈦定量加料器故障率較高、維修時(shí)間過(guò)長(zhǎng)且價(jià)格偏高的問(wèn)題，開(kāi)發(fā)改進(jìn)一種易于維護(hù)、可靠的、滿足要求的四氯化鈦計(jì)量加料器，并進(jìn)行簡(jiǎn)介。

1 海綿鈦還原過(guò)程加料工藝及加料器工作原理

1.1 海綿鈦還原過(guò)程加料工藝

海綿鈦在生產(chǎn)過(guò)程中一爐料的加料量是隨反應(yīng)時(shí)間變化的，加料速度需要隨加料時(shí)間調(diào)整。對(duì)海綿鈦的致密度有影響（圖1）。

1t鈦約需要4t四氯化鈦，在整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程中需精確控制加料量和反應(yīng)速度，加料速度越高Cl-含量越高，影響海綿鈦的密度及雜質(zhì)含量。加料速度決定海綿鈦的最終結(jié)構(gòu)及質(zhì)量（表1）。

圖1 TiCl4的加入速度

表1 加料速度與產(chǎn)品Cl-含量

1.2 氯化鈦加料器原理簡(jiǎn)介

加料器采用固定容積筒體計(jì)量方法，依據(jù)TiCl4的密度，使筒體內(nèi)的TiCl4料量固定，通過(guò)活塞的來(lái)回運(yùn)動(dòng)，實(shí)現(xiàn)一定質(zhì)量的TiCl4加料量；通過(guò)可調(diào)式電磁閥開(kāi)合的周期來(lái)調(diào)節(jié)活塞式密封環(huán)在套管內(nèi)的運(yùn)動(dòng)的次數(shù)，從而實(shí)現(xiàn)單位時(shí)間內(nèi)的加料速度；通過(guò)磁性探頭來(lái)感應(yīng)活塞式密封環(huán)的運(yùn)動(dòng)位置。同時(shí)利用電磁感應(yīng)原理來(lái)控制每?jī)山M電磁閥門(mén)的協(xié)同開(kāi)合，實(shí)現(xiàn)一定周期內(nèi)的加料次數(shù)。

如圖2所示，整個(gè)加料器主體由四個(gè)閥及筒體組成。閥（1）和（4），閥（2）和（3）分別為一組。四個(gè)閥常態(tài)為關(guān)閉狀態(tài)。閥（1）和（4）同時(shí)打開(kāi)活塞向右運(yùn)動(dòng)，當(dāng)閥（2）和（3）同時(shí)打開(kāi)閥芯向左運(yùn)動(dòng)，排出定量容積的四氯化鈦。采用此加料方法及裝置能有效的實(shí)現(xiàn)TiCl4的精確計(jì)量及加料速度調(diào)節(jié)，保證生產(chǎn)工藝的順行和產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定。

圖2 加料器結(jié)構(gòu)圖

實(shí)際生產(chǎn)中系統(tǒng)根據(jù)工藝要求設(shè)定加入四氯化鈦的流量，通過(guò)下面的公式計(jì)算出電磁閥同時(shí)開(kāi)啟及閉合的頻率N：

式中：N為電磁閥同時(shí)開(kāi)啟及關(guān)閉的頻率；A為設(shè)定的加料量，kg/h；d為溫度t1時(shí)四氯化鈦的密度，kg/dm3；V為加料體積，dm3；β為熱膨脹系數(shù)，℃-1；t2為當(dāng)前的溫度℃。

2 四氯化鈦加料器改進(jìn)研究

2.1 原加料器存在的主要問(wèn)題

（1）活塞卡阻。由于活塞與筒體間隙設(shè)置太小圓柱度公差超差，間隙太大易卡雜質(zhì)，造成運(yùn)行過(guò)程中頻繁出現(xiàn)卡阻現(xiàn)象。

（2）偷停。電磁線圈驅(qū)動(dòng)力不足會(huì)造成系統(tǒng)給出了信號(hào)并計(jì)了數(shù)，而實(shí)際上閥芯未動(dòng)的情況。

體能是高校人才培養(yǎng)中的又一關(guān)鍵環(huán)節(jié)，對(duì)于高校大學(xué)生來(lái)說(shuō)，他們正是出于身體機(jī)能高速發(fā)展，智力和體力都是在快速發(fā)展中。因此，體能的培養(yǎng)是符合學(xué)生的生理發(fā)育的。況且，從心理學(xué)角度出發(fā)，生理會(huì)影響心理，適當(dāng)進(jìn)行體育鍛煉有助于學(xué)生釋放學(xué)業(yè)壓力，維持健康的心理水平。

（3）密封面損壞，造成內(nèi)漏。由于閥芯頻繁撞擊密封錐面造成變形密封不良，形成密封線兩側(cè)液體導(dǎo)通造成內(nèi)漏現(xiàn)象。另外如果閥芯剩磁較大不能及時(shí)回位也會(huì)造成內(nèi)漏。密封面腐蝕也會(huì)造成內(nèi)漏（圖3）。

圖3 密封錐面

（4）加料精度低。誤差超過(guò)要求的±1%，有的誤差已達(dá)±5%以上。

（5）耐腐蝕性差。普通不銹鋼耐氯離子腐蝕能力較弱。

（6）維護(hù)時(shí)間過(guò)長(zhǎng)。由于密封結(jié)構(gòu)面在設(shè)備內(nèi)部深孔處，不能快速更換零部件，只能整體運(yùn)輸?shù)郊庸S，上機(jī)床修復(fù)。且找中心線基準(zhǔn)很難，修復(fù)時(shí)間至少7天，個(gè)別難修的需要半個(gè)月以上。

2.2 新開(kāi)發(fā)的加料器改進(jìn)設(shè)計(jì)

針對(duì)原加料器存在的問(wèn)題，提出改進(jìn)措施。并在生產(chǎn)單位現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行長(zhǎng)期的試驗(yàn)驗(yàn)證，得出使用結(jié)論。

閥（1）~閥（4）核心通斷閥采用自對(duì)位錐面密封，整體采用模塊化結(jié)構(gòu)，方便檢修，閥體材料采用耐氯離子腐蝕的316L材質(zhì)，加料器關(guān)鍵組成如圖4。

圖4 加料器關(guān)鍵組成

改進(jìn)后閥主要通斷結(jié)構(gòu)如圖5所示。

圖5 閥主要通斷結(jié)構(gòu)

（1）改進(jìn)閥芯結(jié)構(gòu)，閥芯自重對(duì)位。購(gòu)買(mǎi)成品鋼球代替原整體加工閥芯使閥芯加工難度降低。密封閥針焊接于中心鉆孔鋼球上，易于加工。

（2）提高密封錐面加工精度。使整體加料量更精確。

（3）原密封面與閥體是一個(gè)整體，密封面位于深孔內(nèi)。考慮到原密封錐面上機(jī)床修復(fù)找正困難，采用分體式結(jié)構(gòu)，可以將密封錐面拆卸下來(lái)，只需要現(xiàn)場(chǎng)更換易損件即可，可以大幅縮短修復(fù)時(shí)間。

（4）原加料器閥芯被撞后易產(chǎn)生振蕩，加裝置耐酸316L預(yù)緊彈簧，使之盡快關(guān)閉。

（5）改進(jìn)加料筒材質(zhì)，選用耐氯離子腐蝕能力更強(qiáng)的材質(zhì)。316L屬高鉬奧氏體不銹鋼，在含氯離子的介質(zhì)中使用壽命較高。

（6）提高活塞加工精度。由于原料含雜質(zhì)或閥芯產(chǎn)生磨損導(dǎo)致錐度及偏心度加大，在生產(chǎn)過(guò)程中，造成活塞卡死現(xiàn)象。加料筒體與活塞之間采用非接觸式迷宮密封，流體經(jīng)過(guò)許多節(jié)流間隙與膨脹空腔組成的通道，經(jīng)過(guò)多次節(jié)流而產(chǎn)生很大的能量損耗，流體壓頭大為下降，使流體難于泄漏，達(dá)到密封的目的。對(duì)精度要求較高，筒體磨損較小。提高活塞加工精度使筒體表面粗糙度達(dá)到0.8，減少活塞的錐度，使活塞的卡緊力減少。保證了筒體和活塞的圓柱度，合理增大運(yùn)動(dòng)間隙8μm。減少活塞的卡死現(xiàn)象（圖6、7）。

圖6 活塞與筒體錐度誤差示意圖

圖7 筒體活塞裝配

（7）采用固定容積結(jié)構(gòu)。避免原可調(diào)容積結(jié)構(gòu)的腔體在振動(dòng)過(guò)程中產(chǎn)生漂移變化造成誤差累計(jì)，最終大幅影響加料器精度。加料筒一次排出四氯化鈦的體積由以下公式算出：

式中：r為活塞半徑；L為活塞行程；л為圓周率。

已知一次排料量為579ml，由以上公式計(jì)算出活塞行程L，并將加工精度控制在2μm內(nèi)。

（8）增強(qiáng)電磁線圈驅(qū)動(dòng)的可靠性。由于工廠現(xiàn)場(chǎng)設(shè)備多電壓波動(dòng)大，改用內(nèi)阻更小的線圈可提高執(zhí)行電流，增加線圈圈數(shù)增加驅(qū)動(dòng)力。同時(shí)電磁閥芯采用純度更高的1J117軟磁不銹鋼材質(zhì)可以減少剩磁避免偷停現(xiàn)象。

3.3 新型加料器標(biāo)定方法

現(xiàn)場(chǎng)采用1m3標(biāo)準(zhǔn)容積罐標(biāo)定。標(biāo)定罐排空后接四氯化鈦加料器排出口。自動(dòng)運(yùn)行加料器規(guī)定次數(shù)后，需達(dá)到標(biāo)定罐刻度值，且不超過(guò)一定誤差。排空后再次標(biāo)定共標(biāo)定3次，加料器標(biāo)定合格后方可投入生產(chǎn)使用，不合格加料器需下線檢修調(diào)整。

3.4 新型加料器的應(yīng)用實(shí)踐

設(shè)備主要參數(shù)見(jiàn)表2。

表2 設(shè)備主要工藝參數(shù)

實(shí)際使用情況如表3所示。

表3 加料器實(shí)際使用情況

4 結(jié)語(yǔ)

經(jīng)實(shí)際使用驗(yàn)證，新設(shè)計(jì)四氯化鈦加料器，很好地解決了原閥活塞卡阻、內(nèi)漏、偷停現(xiàn)象。加料精度較高。無(wú)故障連續(xù)使用壽命達(dá)15萬(wàn)次，修復(fù)時(shí)間最快可控制在30min內(nèi)。筒體未發(fā)現(xiàn)氯離子造成的腐蝕情況。標(biāo)定合格率較高。維護(hù)性及加料精度超過(guò)進(jìn)口產(chǎn)品。所生產(chǎn)海綿鈦?lái)群细衤瘦^高，國(guó)產(chǎn)化使企業(yè)成本大幅降低。