不同年份和不同大小太子參的質量研究

李文貴 沈震亞 李小鳳

（江中藥業股份有限公司 江西 南昌 330004）

太子參主產于福建、貴州和安徽，在市場上，不同質量的太子參價格也參差不齊。太子參為多年生草本植物，由種子無性繁殖[1]，每年6～7月份產新一次。太子參以曬干的新品（儲存時間在1年以內）質量為最佳，價格最貴，陳年太子參（放置1年以上）質量次之，價格也相應更低；太子參一般以個大者為佳，價格最高，個小的太子參和個大的太子參價格相差也較大。太子參的主要有效成分為多糖和皂苷[2]。本研究為了進一步研究不同年份和不同大小太子參的質量差異，對不同年份和不同大小太子參的性狀、薄層鑒別、多糖含量及皂苷含量進行了研究。現報道如下：

1 儀器與材料

1.1 儀器 UV2450紫外分光光度計（日本島津公司）、MS204S電子天平（美國梅特勒-托利多公司）。

1.2 試藥與試劑 太子參對照藥材（121004-201408，TLC法鑒別）、D-無水葡萄糖對照品（110833-201205，含量測定）和人參皂苷Rb1（110704-201424，含量測定），均購于中國食品藥品檢定研究院；其它試劑均為分析純；太子參樣品均由江中藥業股份有限公司提供。

2 方法與結果

2.1 太子參的性狀比較

2.1.1 方法 太子參按照直徑大小可分為4類。見表1。

表1 太子參按直徑分類

2.1.2 不同年份太子參的性狀差異比較 不同年份太子參的斷面顏色、形態特征和氣味等均存在差異，年份越久，斷面顏色越深，且氣味越淡，可以用作判斷不同年份太子參的主要依據之一。見圖1和表2。

圖1 不同年份的太子參斷面圖

表2 不同年份太子參性狀結果

2.2 不同年份和不同大小太子參的薄層鑒別[3]

2.2.1 方法 取不同年份和不同大小太子參粉末各1 g，加 10 ml甲醇，溫浸，振搖 30 min，濾過，濾液濃縮至1 ml，作為供試品溶液。另取太子參對照藥材1 g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述對照藥材溶液及供試品溶液各1 μl，同時點于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-水（4∶1∶1）為展開劑，預飽和15 min后展開，取出，晾干。噴以0.2%茚三酮乙醇溶液，于105℃加熱至斑點顯色清晰。在與對照藥材色譜中相應位置的上，供試品色譜應顯相同顏色的斑點。

2.2.2 結果 （1）不同年份太子參的薄層鑒別結果：分別取2008年、2012年和2013年產太子參進行了薄層鑒別，發現不同年份的太子參薄層斑點顏色深淺無明顯差異。見圖2。

圖2 不同年份的太子參薄層色譜圖

（2）不同大小太子參的薄層鑒別：直徑在4 mm以上的太子參斑點最為清晰，而直徑小于2 mm的太子參斑點顏色次之，直徑2～3 mm和直徑3～4 mm兩種規格的太子參顏色較淡，顏色深淺無明顯規律，因此，無法從薄層鑒別圖譜的結果判定不同大小太子參的內在質量。見圖3。

圖3 不同大小的太子參薄層圖

2.3 不同年份太子參的皂苷含量比較[4]

2.3.1 供試品溶液的制備 取太子參藥材細粉2.0 g，精密稱定，加20 ml水超聲處理30 min，提取液加入約2.8倍量乙醇，靜置過夜，抽濾，減壓濃縮至干，殘渣加30 ml蒸餾水超聲使混懸，用水飽和的正丁醇萃取3次，20 ml/次，合并萃取液后，用正丁醇飽和的蒸餾水50 ml洗滌，收集正丁醇液，減壓蒸干，殘渣用甲醇溶解并定容至10 ml，即得。

2.3.2 對照品溶液的制備 取人參皂苷Rb1對照品適量，精密稱定，加甲醇適量溶解并配制成1.0 mg/ml的標準溶液。

2.3.3 標準曲線的繪制 精密吸取標準溶液40 μl、60 μl、80 μl、100 μl和 120 μl，分別置于 10 ml具塞試管中，以微熱風吹去溶劑，加入5%香草醛冰醋酸溶液0.2 ml和高氯酸0.8 ml，混勻，密塞，置60℃水浴中加熱15 min后立即冷卻至室溫，再加冰醋酸5 ml，搖勻，同時設置試劑空白對照，于560 nm波長處測定吸光度。并繪制濃度-吸光度標準曲線，經計算得回歸方程y=0.012 54x-0.064 02，r=0.998 67。

2.3.4 測定 精密移取太子參供試品溶液50 μl，置于10 ml具塞試管中，以微熱風吹去溶劑，加入5%香草醛冰醋酸溶液0.2 ml和高氯酸0.8 ml，混勻，密塞，置60℃水浴中加熱15 min后立即冷卻至室溫，加冰醋酸5 ml，搖勻，同時設置試劑空白對照，于560 nm波長處測定吸光度，計算含量。

2.3.5 結果 （1）不同年份太子參的皂苷含量比較：不同年份福建產太子參的皂苷含量為0.39%～0.44%，不同年份安徽產太子參的皂苷含量為0.36%～0.39%，不同年份貴州產太子參的皂苷含量為0.35%～0.38%。不同年份相同產地的太子參的皂苷含量無明顯差異。（2）不同大小太子參中的皂苷含量比較：不同大小福建產太子參的皂苷含量為0.39%～0.41%，不同大小安徽太子參的皂苷含量為0.34%～0.36%，不同大小貴州產太子參的皂苷含量為0.32%～0.34%。不同大小相同產地的太子參的皂苷含量無明顯差異。見表3、表4。

表3 不同年份太子參中的皂苷含量比較（%）

表4 不同大小太子參中的皂苷含量比較（%）

2.4 不同年份產太子參中多糖的含量比較[5]

2.4.1 標準曲線的繪制 取105℃下干燥至恒重的D-無水葡萄糖對照品適量，精密稱定，加適量蒸餾水使溶解并稀釋成1.045 mg/ml的對照品溶液。精密吸取該對照品溶液 10 μl、20 μl、40 μl、60 μl、80 μl和 100 μl，分別置 15 ml具塞試管中，分別用蒸餾水補充至2.0 ml，設置2.0 ml蒸餾水為空白對照，各管再加入1.0 ml苯酚試液（苯酚試液的配置：取苯酚100 g，加鋁片0.1 g和碳酸氫鈉0.05 g，常壓蒸餾，收集182℃餾分10 g，加蒸餾水190 ml使溶解，置冰箱中備用），搖勻，各管再迅速加入濃硫酸5 ml，搖勻后放置5 min，置沸水中加熱15 min，取出冷至室溫，于490 nm處測定吸收度，繪制濃度-吸光度標準曲線，計算得回歸方程得：y=0.063 34x－0.008 32，r=0.997 99。

2.4.2 換算因子的測定 多糖的提取與精制[6]：稱取已干燥的太子參粗粉（60目）200 g，用95%乙醇回流提取6 h，回收乙醇。殘渣揮干后，用蒸餾水回流提取3次，提取液減壓濃縮后，加95%乙醇使含醇量達80%，靜置過夜，濾取白色沉淀，用蒸餾水溶解，用Sevag法去蛋白質，上清液加90%乙醇使含醇量達80%，靜置過夜，濾取沉淀，用無水乙醇、丙酮、乙醚依次洗滌多次，真空干燥，得太子參多糖。精密稱取干燥至恒重的太子參多糖10.50 mg，置100 ml容量瓶中，加蒸餾水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻。精密吸取該溶液1.0 ml照標準曲線項下方法，測定多糖供試液中葡萄糖的濃度，按下式計算換算因子：f=W/（C×D），式中W為多糖的重量（μg），C為多糖稀釋液中葡萄糖的濃度（μg/ml），D為多糖的稀釋倍數。最終測得f=2.652。

2.4.3 樣品溶液的制備 精密稱取太子參樣品0.10 g，置 100 ml燒瓶中，加 80%乙醇 80 ml，置 90℃水浴中回流提取60 min，趁熱濾過，殘渣用80%熱乙醇30 ml分3次洗滌，棄去醇液，將濾紙連同殘渣置入燒瓶中，加蒸餾水80 ml，90℃水浴中回流提取1 h，并趁熱過濾，用20 ml熱蒸餾水分4次洗滌殘渣及燒瓶，并入濾液，放冷后轉移至100 ml量瓶中，用蒸餾水定容，搖勻，備用。

2.4.4 樣品多糖含量的測定 精密移取各供試品液500 μl于具塞試管中，補充蒸餾水至2 ml，按標準曲線項下方法，測定供試液中葡萄糖的含量，按下式計算樣品中多糖的含量：多糖含量（%）=（C×D×f/W）×100%。式中C為供試液中葡萄糖的濃度（μg/ml），D為供試液的稀釋倍數，f為換算因子，W為供試品的重量（μg）。

2.4.5 測定結果 （1）不同年份太子參的多糖含量比較：不同年份福建產太子參的多糖含量為14.3%～14.8%，不同年份安徽產太子參的多糖含量為13.2%～14.0%，不同年份貴州產太子參多糖含量為13.2%～13.6%。不同年份相同產地的太子參的多糖含量無明顯差異。見表5。

表5 不同年份太子參的多糖含量比較（%）

（2）不同大小太子參的多糖含量比較：不同大小福建產太子參的多糖含量為14.2%～14.5%，不同大小安徽產太子參的多糖含量為13.2%～13.7%，不同大小貴州產太子參的多糖含量為13.1%～13.4%。不同大小相同產地的太子參的多糖含量無明顯差異。見表6。

表6 不同大小太子參的多糖含量比較（%）

3 討論

綜合分析不同年份、不同大小的太子參的質量研究結果可以看出：不同年份的太子參的性狀存在明顯差異，如斷面顏色、氣味等，可以用作鑒別太子參年份的依據；不同年份產太子參的薄層鑒別、皂苷含量及多糖含量均無明顯差異；不同大小的太子參的薄層鑒別、皂苷含量及多糖含量也無明顯差異。直徑＜2 mm與直徑＞4 mm的太子參中的皂苷和多糖含量相比較，二種規格的太子參并無顯著性差異，常規對太子參的質量根據其直徑判斷的經驗與本實驗結果相悖，有待于進一步考證。綜上所述，太子參的內在質量與其年份和大小無明顯關系。