“插空法”巧解氣體參與制備類實驗綜合題

周學興 楊 華

湖南

實驗題是高考必考題型，實驗綜合題三大類型為物質制備分離型、性質原理探究型、定量分析型，其中制備類實驗是最重要的一種基礎綜合實驗，理解好如何制備物質，有助于培養對其他實驗的認知。近五年與制備類相關的高考題情況見表1。

表1 近五年高考制備類實驗題的考查情況

學生對實驗或實驗題有著一種復雜的感情“愛看實驗，想做實驗，又怕做實驗”，文章著重介紹了插空法在突破有氣體參與的制備類實驗題和提高學生實驗設計能力、學科素養等方面的應用，以期拋磚引玉。

在教學中鼓勵學生嘗試實驗設計、實踐，提高學生實驗設計與實踐能力。通過思維策略的技巧訓練，幫助學生明確解決問題的核心，掌握解決問題的一般程序和方法，提高學生的實驗分析能力。在學生完成設計的基礎上，再配合學生親自動手完成自行設計的實驗，讓學生親身體驗探究過程，這將能非常有效地起到培養科學素養的作用。

一、插空法介紹

插空法，根據實驗目的和物質性質確定三大核心裝置(供氣裝置、主要發生裝置、尾端裝置)為框架，框架間結合性質分析進行插空理解，可以高效解決氣體制備類實驗綜合題，并為展開實驗設計提供模型和思路。插空法解題思路，見圖1。

圖1 插空法解題思路

1.小試牛刀

例1.[2017·全國卷Ⅰ·10]實驗室用H2還原WO3制備金屬W的裝置如圖所示(Zn粒中往往含有硫等雜質，焦性沒食子酸溶液用于吸收少量氧氣)。下列說法正確的是

( )

A．①②③中依次盛裝KMnO4溶液、濃H2SO4、焦性沒食子酸溶液

B．管式爐加熱前，用試管在④處收集氣體并點燃，通過聲音判斷氣體純度

C．結束反應時，先關閉活塞K，再停止加熱

D．裝置Q(啟普發生器)也可用于二氧化錳與濃鹽酸反應制備氯氣

【解析】插空法：框架插空

圖2 制備W的解題模型

【評價】通過插空法，實驗裝置得以整體把握。誠然，此題難度不大，B項正確，但對于該題實驗的嚴謹性，有待商榷，鼓勵學生補充完整，為展開實驗打下扎實的基礎。

例2.磺酰氯(SO2Cl2)是一種重要的有機合成試劑，實驗室可利用SO2與Cl2反應制取少量的SO2Cl2。裝置如圖(有些夾持裝置省略)所示。已知SO2Cl2的熔點為—54.1℃，沸點為69.1℃，在潮濕空氣中遇水能發生劇烈的水解反應，并產生白霧。

(1)儀器組裝完畢后，檢驗甲裝置氣密性的方法是______________，表明裝置氣密性良好。

(2)儀器C的作用是吸收逸出的有毒氣體Cl2、SO2，防止污染環境和__________。

(3)試劑X、Y的組合最好是 (填字母)。

a．18.4 mol/L H2SO4+Cu

b．4 mol/L HNO3+Na2SO3

c．60% H2SO4+K2SO3

(4)戊是貯氣裝置，則E中的試劑是__________。若缺少裝置乙和丁，潮濕的氯氣和二氧化硫之間發生反應的化學方程式是__________。

(5)反應結束后，將丙中的混合物分離開的實驗操作是____________________。若反應中消耗的氯氣的體積為896 mL(已轉化為標準狀況，SO2足量)，最后得到純凈的磺酰氯3.3 g，則磺酰氯的產率為_______(保留三位有效數字)。

圖3 制備SO2Cl2解題認知模型

【答案】

例3.[2018·全國卷Ⅰ·26]醋酸亞鉻[(CH3COO)2Cr·2H2O]為磚紅色晶體，難溶于冷水，易溶于酸，在氣體分析中用作氧氣吸收劑。一般制備方法是先在封閉體系中利用金屬鋅作還原劑，將三價鉻還原為二價鉻；二價鉻再與醋酸鈉溶液作用即可制得醋酸亞鉻。實驗裝置如圖所示。回答下列問題：

(1)實驗中所用蒸餾水均需經煮沸后迅速冷卻，目的是______________，儀器a的名稱是__________。

(2)將過量鋅粒和氯化鉻固體置于c中，加入少量蒸餾水，按圖連接好裝置，打開K1、K2，關閉K3。

①c中溶液由綠色逐漸變為亮藍色，該反應的離子方程式為__________。

②同時c中有氣體產生，該氣體的作用是__________。

(3)打開K3，關閉K1和K2。c中亮藍色溶液流入d，其原因是______________；d中析出磚紅色沉淀，為使沉淀充分析出并分離，需采用的操作是_________、洗滌、干燥。

(4)指出裝置d可能存在的缺點：__________。

【解析】根據題干信息可知，反應物溶液之間并未接觸，沒有采取分液漏斗加液混合的方式，氫氣沒有直接參與反應，而是利用氫氣產生的壓強差將其中一種反應液壓入另一反應液混合達到制備目的。類似于氫氧化亞鐵的制備。

圖4 制備醋酸亞鉻的解題模型

【答案】

(1)去除水中溶解氧 分液(或滴液)漏斗

(3)c中產生H2使壓強大于大氣壓 (冰浴)冷卻 過濾

(4)敞開體系，可能使醋酸亞鉻與空氣接觸

【評價】誠然，插空法并不拘泥于形式，對該題亦有很好的詮釋。同時插空法對于物質的性質探究也有指導意義，因為探究的對象是制備(物質發生反應)產生，框架裝置是驗證裝置。

例4.[2011·課標全國Ⅰ·28(1)節選]氫化鈣固體是登山運動員常用的能源提供劑，某興趣小組擬選用如下裝置

制備氫化鈣。

請回答下列問題：

(1)請選擇必要的裝置，按氣流方向連接順序為 (填儀器、接口的字母編號)。

【解析】采用插空法可迅速解決裝置連接問題。

插空法：框架→插空

圖5 制備CaH2的解題模型

【答案】

(1)i→e，f→d，c→j，k(或k，j)→a

【評價】誠然，裝置連接順序問題，利用插空法便可高效解決。

2.解題小結

(1)加熱操作的要求

①使用可燃性氣體(如：H2、CO、CH4等)，先用原料氣趕走系統內的空氣，再點燃酒精燈加熱，以防止爆炸。

②制備一些易與空氣中的成分發生反應的物質(如H2還原CuO的實驗)，反應結束時，應先熄滅酒精燈，繼續通原料氣至試管冷卻。

(2)尾氣處理的方法

有毒氣體常采用溶液(或固體)吸收或將之點燃的方法，不能直接排放。

(3)特殊實驗裝置

①制備在空氣中易吸水、潮解以及水解的物質(如Mg3N2、Al2S3、AlCl3等)，往往在裝置的末端再接一個干燥或液封裝置，以防止空氣中水蒸氣的進入。

②用液體吸收氣體，若氣體溶解度較大，要加防倒吸裝置。

③若制備物易被空氣中氧氣氧化，應加趕氣裝置，稱為反應前趕氣。若是反應后趕氣，往往是為了定量測定氣體的質量，將殘留在裝置中的氣體趕至吸收裝置中吸收。也可能是將有毒氣體趕至吸收裝置吸收，以便拆卸裝置無污染。

④“空瓶子”(空置洗氣瓶)裝置：可能是防倒吸、收集、氣流緩沖、氣體混合裝置(有時候盛有濃硫酸等溶液)等。

(4)常見信息的處理：(要求相應特殊裝置或操作)

①熔沸點：可能考查蒸餾、冷凝等分離操作。

②遇水水解：考查防水操作，一般需要在反應裝置前后加防水裝置。

③與空氣反應：需要趕氣，前面已描述。

④受熱分解：控制反應速率不能過快、防止加熱溫度過高(反應溫度，蒸發、烘干等溫度)。

⑤溶解度與溫度關系：涉及分離提純操作。溶解度隨溫度變化程度大，一般采用的具體操作為蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥。

二、實驗設計與解題能力相關性的研究

經過插空法對氣體參與實驗原理的理解，嘗試讓學生展開結合信息的實驗設計訓練，并鼓勵學生展開實驗實踐。實驗設計習題如下：

例5.完成下列實驗的初步設計(有必要請將反應裝置圖畫出)

1.設計實驗方案制備氯化鐵固體

已知：FeCl3在300℃以上易升華，遇水易水解。

2.設計實驗方案制備PCl3

已知：①實驗室要用黃磷(即白磷)與干燥的Cl2模擬工業生產制取PCl3；②黃磷與少量Cl2反應生成PCl3，與過量Cl2反應生成PCl5；③PCl3遇水會強烈水解生成H3PO3和HCl；④PCl3遇O2會生成POCl3，POCl3溶于PCl3；⑤PCl3、POCl3的熔沸點見表2：

表2 PCl3、POCl3的熔沸點

3.利用SO2與Na2S、Na2SO3混合溶液反應制備Na2S2O3·5H2O

②Na2S2O3遇酸易分解

經過插空法教學后，筆者在所教兩個班級(共90人)中將例5展開測試，大部分學生能較準確的設計出實驗方案，實際情況見表3。“準確設計”未經講解，接著從高考題和模擬題中選擇與實驗設計對應的3個習題以及2018年全國Ⅰ卷第26題，進行35分鐘限時訓練(每題15分)，訓練結果見表4。同時再另外選取成績相當的90名同學，未經過插空法的學習，展開同類訓練。

表3 例題5完成情況(30 min)

表4 大題專題練情況(35 min)

插空法解題的高效性可見一斑，對氣體參與制備類實驗的設計能力效果明顯。尤其是學生面對醋酸亞鉻的制備時，通過插空法的學習，也能高效地取得好成績。未學習插空法的學生表現具有不穩定性。

不難發現學習插空法后，學生做習題情況明顯與實驗設計表現相似，見表5，反之，呈現相關性不明顯。

表5 大題專題練情況與實驗設計表現的關系

學生發現實驗設計和習題有區別時，紛紛表示想走進實驗室展開實驗，通過插空法的教學與習題應用，極大地激發了學生敢于實驗設計、敢于實踐的興趣和勇氣。

同時讓學生通過實驗設計與化學物質的性質之間的關系，意識到科學探究是具有一定的風險，需要正確的認知和決策。在實驗教學中要讓學生形成風險意識，要充分考慮可能存在的風險，有處理風險發生的方法和措施，使學生逐步具備能夠根據實際不斷優化、簡化設計方案的能力。

三、插空法的教學意義

插空法可迅速解決有氣體參與的制備類實驗綜合題，通過此法讓學生走出“怕實驗題”的困境，并為實驗設計和其他實驗題的思考提供了方向。