近紅外分析法與國家標(biāo)準(zhǔn)檢測法對大米中重金屬鎘、鉛的測定比較

◎ 李楊悅，楊麗英，李之洪，陳滿姑

（1.新余市綜合檢驗檢測中心，江西 新余 338000；2.新余學(xué)院，江西 新余 338000）

食品安全關(guān)系到人民健康，與人民的生活息息相關(guān)。大米作為人民生活的必需食品，其質(zhì)量與安全備受關(guān)注。目前，大米中重金屬鎘、鉛測定的常用國家標(biāo)準(zhǔn)檢測方法為石墨爐原子吸收光譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法、火焰原子吸收光譜法和二硫腙比色法。這些傳統(tǒng)的化學(xué)檢測方法步驟繁瑣，樣品前處理復(fù)雜，需要另加化學(xué)分析試劑，并要經(jīng)過一系列冗長的化學(xué)反應(yīng)過程，費時費力。很難滿足糧庫糧檢站、食品加工企業(yè)等糧油產(chǎn)品的收儲、流通、加工等環(huán)節(jié)的檢測需求。

近紅外光譜分析技術(shù)檢測效率高、綠色環(huán)保、可同時對樣品的多個指標(biāo)進(jìn)行檢測、快速完成大批量樣品監(jiān)測，已應(yīng)用到了食品、藥品、化妝品等許多行業(yè)[1]。近紅外分析法不需要進(jìn)行樣品前處理，可直接對任意樣品的形態(tài)進(jìn)行測試，包括粉狀或顆粒狀樣品。但為了提高數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，建議先使用錘式旋風(fēng)磨對樣品進(jìn)行研磨，再用快速測定儀進(jìn)行實驗分析。除了用電之外，儀器無任何耗材，無需液體和氣體的輔助，只需電源，無需化學(xué)分析試劑，無任何廢水廢氣排放，對環(huán)境沒有二次污染。而且測試速度快。本文利用近紅外分析法這種快速篩檢方法和國標(biāo)檢測法中的石墨爐原子吸收光譜法測定大米中重金屬鎘、鉛，并做比較，探究是否可以基于近紅外分析法進(jìn)行大米中重金屬鎘、鉛的快速檢測，評估快速篩檢方法的效果和可操作性。

1 材料與方法

1.1 樣品

本檢測中心所用大米樣品共66個，分別取自江西省不同地區(qū)，先用國家標(biāo)準(zhǔn)檢測法中的石墨爐原子吸收光譜法對大米中的重金屬鎘、鉛進(jìn)行檢測，得出實驗數(shù)據(jù)，再用近紅外分析法對同一批樣品的重金屬鎘、鉛進(jìn)行快速篩檢，得出快檢數(shù)據(jù)，兩者進(jìn)行比較分析。

1.2 儀器

近紅外分析法使用的儀器為NX-100FA食品重金屬檢測儀，國家標(biāo)準(zhǔn)檢測法中的石墨爐原子吸收光譜法使用的儀器為AA-9000T型原子吸收分光光度計。

1.3 檢驗方法

（1）近紅外分析法。將試樣用錘式旋風(fēng)磨粉碎，裝入樣品杯中，依次放入自動進(jìn)樣器樣品托盤，對照工作曲線得出試樣中鎘、鉛的含量。

（2）國家標(biāo)準(zhǔn)檢測法中的石墨爐原子吸收光譜法。先用微波消解法對試樣進(jìn)行消解，注入一定量樣品消化液于原子吸收分光光度計石墨爐中，電熱原子化后吸收228.8 nm共振線，在一定濃度范圍內(nèi)，其吸光度值與鎘含量成正比，采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量，計算得出試樣中鎘、鉛的含量。

2 結(jié)果與分析

2.1 重金屬鎘檢測結(jié)果

近紅外分析法與國家標(biāo)準(zhǔn)檢測法中的石墨爐原子吸收光譜法對大米中重金屬鎘的檢測結(jié)果的數(shù)據(jù)比較，具體見表1。

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由表1數(shù)據(jù)可以得出，近紅外分析法得出的重金屬鎘的檢測數(shù)據(jù)與國標(biāo)檢測法中的石墨爐原子吸收光譜法得出的重金屬鎘的檢測數(shù)據(jù)一致的有60個樣，占90.91%；呈假陽性的有6個樣，占9.09%；準(zhǔn)確率達(dá)到了91%。

2.2 重金屬鉛檢測結(jié)果

近紅外分析法與國標(biāo)檢測法中的石墨爐原子吸收光譜法對大米中重金屬鉛的檢測結(jié)果的數(shù)據(jù)比較，具體見表2。

表2 近紅外分析法對大米中重金屬鉛的檢測結(jié)果表

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由表2可以得出，近紅外分析法得出的重金屬鉛的檢測數(shù)據(jù)與國標(biāo)檢測法中的石墨爐原子吸收光譜法得出的重金屬鉛的檢測數(shù)據(jù)均一致，準(zhǔn)確率達(dá)到100%。

3 結(jié)論

本文通過近紅外分析法對大米中重金屬鎘和鉛進(jìn)行檢測，其相對于傳統(tǒng)的石墨爐原子吸收光譜法，簡化了樣品前處理步驟，同時不需要昂貴的儀器及專業(yè)的操作，只需要將大米樣品進(jìn)行簡單的處理，就可以同時對大批量的大米樣品實現(xiàn)檢測，縮短了檢測時間，簡化了檢測步驟，檢測快速，同時其檢測結(jié)果準(zhǔn)確可靠[2]。研究結(jié)果表明，將近紅外分析法廣泛用于日常糧庫糧檢站、食品加工企業(yè)等糧油產(chǎn)品的收儲、流通、加工等環(huán)節(jié)，可縮短檢驗時間，是大米中重金屬鎘、鉛快速篩檢的可靠工具。